高效测定中药材中的重金属
高效测定中药材中的重金属
本文采用iCAP Q ICP-MS，针对中药国家标准物质样品，经样品前处理后ICP-MS法同时测定了样品中的多种金属有害元素。方法简单快捷,且灵敏度高、分析速度快、消耗样品量少、动态线性范围宽,大大满足了法规的要求, 适用于各种类型的中药中有害金属元素的测定。
中草药是我国历代医药学家经过千百年医疗实践创造、总结的精华。我国植物类中药材资源极其丰富，中药材植物除了在长生过程中受到地域性重金属本底的影响，近年来还受到污水、污泥、肥料、采矿以及工业废弃物的肆意排放等影响。过量摄入重金属将对人体的新陈代谢及正常的生理作用造成伤害并诱发各种疾病，许多国家和地区均对中药材中重金属含量具有严格法规性的限量标准，如中国药典2010版、美国药典USP232等，都将着力解决中药材质量与安全的突出问题，大大提高质量控制水平。
实验步骤
中药材国家标准物质丹参GBW（E）090066和赤芍GBW（E）090067，采用密闭罐电热板消解技术，简化了实验步骤，适合大批量样品分析，采用iCAP Q ICP-MS分析样品中V、Cr、Cd、Mo、 Ni、Cu、As和Pb，方法简便快捷，仅用内标即可校正样品基质变化对待测元素的影响，检出限低，满足中国药典2010版、美国药典USP232对上述元素的质控要求。
实验仪器
iCAP Q ICP-MS（Thermo Scientific）；超纯水机（Fisher Scientific）；万分之一天平；电热板。
试剂及标准品
高纯硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）；
多种微量元素混合标准溶液，1000μg/ml（SPEX CertiPrep）；
20~100μl、200~1000μl微量移液器（Fisher Scientific）；
50、100ml HPDE瓶（NALGENE；Fisher Scientific）；
30ml HPDE样品瓶（NALGENE）；
iCAP Q ICP-MS进样系统可快速完成样品分析。
工作溶液
元素储备液：采用1% HNO3逐级稀释，制成标准工作溶液。
内标工作溶液：采用2% HNO3介质的10ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作为内标元素。在线内标引入。
样品前处理
称取0.1g样品（平行2份，一份加标，一份不加标），置于聚四氟乙烯罐中，加入3ml的HNO3，加盖置于电热板上，100℃下反应30min，升温至160℃消化2h，冷却后取下定容至20g。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器参数
iCAP Q ICP-MS具备一键式仪器设置功能，设置后可自动运行个性化TUNE程序，并完成Performance Report。一键仪器设置和直观分析工作流程，为操作人员简化了实验步骤并避免出错，同时自动和记录监控仪器状态，确保了操作的一致性和结果的重现性。仪器主要参数如表1所示。
实验结果
分析结果
iCAP Q ICP-MS可达到大于9个量级的动态线性范围，此方法中依据样品中待测的有害金属元素含量，将标准溶液配置成0~100ng/ml，各个元素相关系数均大于0.999。iCAP Q ICP-MS的Qtegra软件，拥有表格式分析结果显示，简单直观，实时更新分析数据，可监控内标变化和质控样，结果可多格式方式导出（Excel，PDF等），无需数据转换软件，并可个性化定制输出报告。
方法特性
根据检出限的定义,平行7次测定试剂空白溶液和样品空白溶液，采用3倍标准偏差得到对应浓度，按样品稀释倍数200倍（0.1g样品至20g）计算，得到原始样品中测定元素的仪器检出限和方法检出限，如表2所示。
样品分析结果
以国家标准物质丹参GBW（E）090066和赤芍GBW（E）090067，按照上述实验方法进行前处理，并采用ICP-MS进行分析测定，并依次加入不同浓度元素标准溶液，得到加标回收率，结果均在80%~120%范围内，测定结果如表3、表4所示。
小结
测定中草药中的重金属含量是中药质控中关键的一环，本实验选取了两种中药材标准物质，采用密闭罐电热板消解前处理，ICP-MS分析多元素。样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可，对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析。方法简便快捷，尤其适用于大批量的中药材样品质控分析需求。通过两种中药材标准物质的实验数据表明，实际测量值与标准物质推荐值较为吻合同时具有较高的精密度，结果表明，赛默飞世尔iCAP Q ICP-MS能够完成和满足中药材样品的分析测试要求。特别说明：实验用样品及测量结果无任何指导意义，仅代表实验样品。
赛默飞世尔科技（中国）公司应用中心
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