如何安全有效地检测室内空气中的甲醛?
甲醛是一种多用途的室温气态化学品。但是，甲醛是有毒的，可能会导致癌症。如果怀疑有污染，应调查物质排放和室内空气中是否存在甲醛。
当甲醇在合适的条件下被催化氧化时，甲醛是脂肪醛中最简单的成分，通常被称为“甲醛”。2007年全球甲醛年产量约为2100万吨; 在欧洲，当时生产了400万吨。这些价值应该已经减少到最新的可能性不大。
甲醛反应活性高，生产成本低。该化学品大规模使用，包括树脂和塑料生产。甲醛被添加到胶粘剂用于生产刨花板和压缩木材，它被用作消毒剂中的添加剂以及作为纺织品，皮革，毛皮和造纸工业中的助剂。此外，甲醛被用于生产某些肥料和涂料以及许多日常用品和化妆品。
甲醛是无所不在的
为了满足需求，合成了甲醛; 1882年由德国化学家AugustKekulé首先以纯粹的形式出现。你也可以在自然界找到连接。它在有机微量物质的光化学降解，不完全燃烧过程中，肉和鱼的吸烟中形成快速崩解的中间体。细菌产生甲醛，它发生在各种氨基酸的代谢中，并且在各种水果和蔬菜中也检测到甲醛。
科学家估计，普通人群每天暴露于0.02毫克的外界空气中，每人食物中含有1.5至14毫克[2]。这并不意味着甲醛是无害的。情况正好相反。一如既往，这是原则：剂量使毒素。从浓度范围0.1到1 ppm，甲醛气体刺激眼睛和呼吸道; 高于10毫升/米3的呼吸和肝脏代谢的严重紊乱已经描述，并从25毫升/米3可以是致命的，这反映在肺水肿的形成。
除了它的毒性，曝光可以与甲醛的工作条件(6小时/天，5天/周)下促进癌症的在较长时期内的发展，动物实验表明大鼠(6 PPM)和小鼠(14 ppm)表示。迄今为止，没有流行病学研究提供了可靠的，由甲醛引起的人类癌症风险增加的确凿证据。为了不冒任何风险，立法者将室内室内甲醛暴露限制在0.1 ppm(12 mg / m 3)作为指导原则。在怀疑的情况下确定此值属于仪器分析范围。
HPLC完整的甲醛分析系统
为了检测和定量甲醛，使用光化学方法和气相和液相色谱方法进行衍化和不衍生。方法开发和应用通常是这种情况，问题不仅在于其有效性和可靠性，还在于其效率。协调这些方面是Anatune应用专家Dan Carrier的目标。
总部设在英国的公司做了它的任务是发动HPLC完整的系统，与它可以确定甲醛等短链醛和酮在安全和用户友好的方式，同时保持空气样本中高通量。Dan Carrier报道说，该工作的目的必须是样品制备的自动化，特别是衍生物质的洗脱步骤，包括提取物的过滤。
Anatune系统解决方案的装置相关的基础是一个HPLC系统1260与来自Agilent Technologies，一个的Gerstel多用途取样器的集成UV检测器(双头-MPS)与用于处理的液体不同的体积以及通过Anatune单元显影的方法两个塔/注射器(Anatune 300自动DNPH单元)，用于处理装有含2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为固相的特殊过滤系统的滤筒; 这些墨盒用于采集空气样本。DNPH用于衍生甲醛或甲醛在流经空气时与DNHP化学结合。
在手动操作过程中，这里用乙腈进行耗时耗力的结合分析物萃取。为此，盒被放置在真空室上。洗脱过程的结束是通过眼睛完成的。接着是手动摇动样品和手动过滤步骤以除去萃取物中的干扰固体并随后进行色谱分析，将其等分用于HPLC分析。
样品制备的高效自动化
“使用自动进样器MPS我们成功，”报道丹载体“以有效地自动化的样品制备的所有步骤。”用于抽样和衍生化(高达数300)是具有封闭的特殊密封的DNPH筒允许无损洗脱，并放置在专用的MPS单元中。所有进一步的步骤都按以下顺序自动执行：
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用5mL乙腈洗脱分析物; 该任务使用5.6mL乙腈进行，在DNHP床上留下0.6mL。Dan Carrier说，这个诀窍已经导致了最佳结果。提取物然后被自动过滤和混合。然后取出1mL等分试样并转移至2mL HPLC小瓶中，将其在4℃下储存在MPS的可冷却托盘中用于随后的HPLC / UV分析。
正如Dan Carrier报道的那样，该方法已经扩展到除了甲醛之外还可以测定乙醛。包含进一步的挥发性醛和酮是可能的。使用溶剂梯度在C18柱(50×4.6mm ID)上分离分析物，混合比例为30:70至95:5乙腈/水(v / v)。在365nm波长处检测到，色谱图中的清晰信号显示3.7分钟后的甲醛，5.3分钟后的乙醛。
有效地确定甲醛
通过嵌套样品制备和预先提前预处理，Dan Carrier表示每次分析的平均分析时间为12.5分钟 - 包括洗脱和过滤。手动转换为自动化程序可显着提高效率，提高样品通量，同时提高可重复性和分析质量。此外，本案例中的自动化使得用户与危险溶剂的接触最小化，从而提高了工作中的安全性。
实验与分析
展源
何发
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