图1. 具爆炸危险性的反应体系可以借助微反应器技术安全地运行和操控。

在进行强放热性、有毒或者其他具有潜在危险性的反应时，微反应技术可以提供帮助。Fraunhofer化工研究所研发了一种微反应系统，可以用来针对商用炸药的质量进行安全检测。

Fraunhofer化工研究所自成立50年来一直致力于发动机燃料和炸药领域的研究，不断地扩展研究和发展业务，除了爆炸技术之外, 还涉足反恐袭击和防止火灾时针对爆炸物的检测技术，以及研发新的化学合成方法，例如微反应技术。这种微反应技术能够让强放热性、有毒或者带有其他危险性的反应更加快速、更加安全地进行。

微反应技术的优点

通过引入仅有亚毫米级长度和亚毫升级体积的微型结构反应器、混合器以及其他一些微型技术组件，可以赋予这种微反应技术许多优点。在微反应器中，可以实现强烈强化的传热和传质反应以及精密、连续进行的过程。相对于传统的合成方法而言，在反应收益、选择性和产品质量方面都能得到显著的改善。除此之外，微反应技术还为实现新的合成产物和新的合成方法提供了可能。这一点在近年来世界范围内的研究中也有所体现。

微反应技术的一个专门的应用领域，就是实施和处理具有爆炸危险的反应。由于对元器件的投资成本低，并可以对反应精准控制，相对于传统的反应体系而言，微反应技术具有更加明显的优点。

炸药制造过程的危险

商用炸药的组分是乙基甘油的二硝酸盐（EGDN）。EGDN是由Eurodyn炸药有限公司在钢质混合器中，通过过量混酸将乙基甘油进行硝化以大规模的方式制造的。混酸是硫酸和硝酸的混合物。因此，这是一种强放热性具有高度爆炸性的反应，必须要在严格的安全控制下进行。正如大多数化工反应过程一样，该过程的启动和停止都饱含高度危险，必须是连续进行的。除此之外，对于原料必须强化质量控制。这是因为原料中的污染杂质不仅可能导致产品质量变差，而且还可能导致整个生产过程出现故障，从而直接危及人员和设备的安全。

在乙基甘油二硝酸盐中，甘油中极少量的污染物，例如清洗运输容器和储液罐过程中采用表面活性物质而残留的污染物，将可能导致乳化液的形成。这样将无法在要求的时间内使EGDN与过量的酸进行分离，其将导致的后果是整个生产过程必须停工。

借助微反应技术控制甘油质量

鉴于甘油的污染可能由不同的物质引起，而这些污染物又往往以微量形式存在，故标准的分析方法并不适合用于原料控制。因此一般情况下，在将所供应的甘油用于生产之前，要进行用甘油制造乙基甘油二硝酸盐的“试硝化”试验，接着注意观察其相分离的情况。如果仍采用常规的实验室仪器，则至少要制备30ml EGDN以供试验之用。处理如此大量的爆炸样品对于操作人员来说会面临很大的危险。在这种情况下，Fraunhofer化工研究所为Eurodyn炸药有限公司开发了一种微型反应器方法，可以借以显著降低甘油原料控制时的潜在危险。

微反应器的开发

Fraunhofer化工研究所开发了一种专用的、采用图像监控技术的微型反应器实验台，其结构如图2a所示，借助这种装置可以在进行乙基甘油二硝酸盐合成实验中避免出现危险。

为了进行甘油样品的试硝化实验，将硝酸和甘油分别装入两个玻璃注射装置中，各自采用注射泵将其注射到微型反应器中。此时需要具有高精密度的注射泵，以保证无脉冲地输送注射物。输送速率如果产生极小的波动，也可能导致无控反应和试验的失败。将泵通过特氟龙毛细管与玻璃微型反应器相连。微型反应器的尺寸为90×50mm，带有60mm长、不规则的混合室（如图2b所示）。这种不规则的混合室是由一些单一的、静止的混合单元所构成，混合单元扭曲成90°排列，其管道直径为250~500μm（如图2c所示）。不同的实验结果表明：在亚微米范围内采用这种不规则的混合结构，正好可以让两相反应体系在短时间内进行有效的混合。

为了延长反应时间，将一段长1m、内径为800μm的毛细管与微反应器连接。将毛细管和反应器置于20℃的水浴中恒温。为了控制反应是否进行完全，在反应管的出口端设置有温度传感器PT100。如果在出口处温度上升，必须终止反应，并对停留时间或流速作相应调整。

甘油纯度的判断

反应混合物最后被收集在一个狭长的收集器中，这样可以将所需要的乙基甘油二硝酸盐的量控制在最小程度。此外，这种狭小内径的容器还便于很好地观察相的边界。反应器中反应混合物的混匀是通过从一段毛细管通入氮气来实现的。

当收集器中收集到大约1ml EGDN时，过程便被停止，反应即行终结。当反应混合物进入收集器时便分离为有机相(EGDN)和水相（余酸）。酸较重，因而汇集于容器底部。

通入氮气将分开的两相重新混合1min。混合结束后，将时间控制到重新达到完全的相分离为止（如图3所示）。对于采用纯度不高的甘油制备的EGDN,其相分离时间要比采用纯度高的甘油合成的EGDN所用分离时间加长大约4倍之多。作为实验记录，可以将相分离情况用摄像机记录并存储于硬盘中。

Fraunhofer化工研究所在乙基甘油二硝酸盐生产的原料控制领域内，为甘油的试硝化开发了成功有效的方法。

小结

在进行乙基甘油二硝酸盐的合成实验时，相对于传统的原料控制方法而言，微反应技术可以将所需要的EGDN量从30ml降低到1ml。对所需爆炸物量的大幅度降低，意味着对实验过程安全性的重大改善。同时，进行硝化实验的时间以及总的原料控制时间也随之显著缩短。这种微反应器技术现已被Eurodyn炸药有限公司用作甘油原料控制的例行方法。