测定雪卡毒素碰到的问题

0 2020-05-27

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测定雪卡毒素碰到的问题

一做毒理的同事做有关雪卡毒素方面的课题，让我帮他用液质方法检测，我也顺便混一点标准建立测定方法以备应急用。

测的是p-CTX1(太平洋雪卡毒素1型)，标准是化大价钱买来的，1ng价值5美元，他买了7mg，差不多就是7万人民币了，还得留一部分做毒理试验，那装标准的瓶子里基本什么也看不到，我就叫他加700ml的甲醇+水(50+50)溶解后给一部分给我。他最后只给了大约200ml多一点，算来浓度是10mg/L,我们摸质谱条件一般用1mmol/L浓度才合适，那就应该1g/L才可以(p-CTX1分子量1100多)。实际摸条件的时候也发现浓度有点低，做起来费劲。但没办法，体谅一下他们的难处。

小心翼翼的做，还算顺利的把质谱条件摸好，剩下约50ml稀释10倍，优化液相条件，配了个系列测，结果还不错，灵敏度也基本达到要求。当天下午快下班时，把同事处理好的50份样品上机测定过夜。

第二天上班时还没发现什么异常，当时样品已经测完了，又没什么其它事，我就准备再测一些标准，多一些数据。这时候奇怪的事情出现了，标准灵敏度下降厉害，至少低了100倍。考虑刚测过样品，离子源脏了，就降温清洗离子源后再测，没改善!而且在待测峰降低的时候，基线也同时降低。以前从没遇到过类似情况。

担心仪器出问题，就进了几针伏马毒素标准，一比较，和以前测的没啥差别，也就是说仪器没问题;还不放心，又进了几针孔雀石绿标准，也和以前的结果无异，可以肯定不是仪器问题了。也不像记忆效应，我能想到的原因都考虑了一遍，还是没找到原因。这几天有其它样品，没时间去管它了。

做了几天其它样品，我又把雪卡标准拿出来进了两针，发现灵敏度居然提高了不少了，但离灵敏度最高时的水平还差点。不过这样下去，隔时间长点，也许灵敏度就上去了。但灵敏度下降原因到现在也没想通。

后来一应用工程师过来，咨询了一下，怀疑样品中含有抑制离子化的成分，且该成分管路等吸附厉害，导致灵敏度下降。只是推测，一切得等他回去咨询加拿大专家后再告诉我。

前几天又测了一次，结果一切理想，灵敏度完全能打到要求，看来是样品处理有问题。样品中含有抑制离子化的物质，因为样品是人家处理好的，具体加了些什么我不清楚，看来得在前处理上下点功夫才能测好这个东西了。

责任编辑：展源

审　　核：何发