GPC和SPE前处理技术的微量化

迟大民 0 2020-05-27

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在对各类食品、农产品、水产品中的农残、半挥发性有机物分析时，在有机样品萃取物中一般会含有大分子物质。如果不去除这些物质,则导致色谱柱分离效率降低、进样口和色谱柱的使用寿命缩短,进而影响数据分析结果。

　　在对各类食品、农产品、水产品中的农残、半挥发性有机物分析时，在有机样品萃取物中一般会含有大分子物质。如果不去除这些物质,则导致色谱柱分离效率降低、进样口和色谱柱的使用寿命缩短,进而影响数据分析结果。因此，在农残、半挥发性有机物的样品分析前必须进行有效的净化前处理。而传统的前处理过程耗时长、溶剂消耗量大，所以，前处理技术的微量化是一个必然趋势。

　　GPC凝胶净化和SPE固相萃取技术，是食品样品前处理常用的技术

　　GPC和SPE净化原理

　　GPC的原理

　　凝胶渗透色谱(GPC)作为样品过滤的手段之一，已经被证明是适应各种有机样品的最通用、最便捷的样品净化过滤技术。相对于其他吸附净化技术，GPC净化能让样品损失低，重现性好;样品经过GPC净化后，可提高分析结果的精确度，获得更低的检测限，降低分析设备的使用成本和维护成本。凝胶渗透色谱(GPC)也被称为空间排阻色谱(SEC)，其原理是空间尺寸排阻的分离机理，根据样品中各组分分子大小不同，流经不同大小的多孔填料时，在填料滞留时间不同而达到分离，实现不同分子量大小物质的分离。GPC技术已成为美国环保局(EPA),食品与医药品管理(FDA)，美国分析化学协会(AOAC)及欧州(EN)法定方法。EPA3640A方法明确地描述了GPC净化技术的操作规范，并已经成熟地应用到食品安全、环保等领域。

　　SPE的原理

　　SPE全自动固相萃取系统是一种用途广泛的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取(LLE)基础之上，是结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。

　　两种技术的配合使用及微量化

　　有很多样品基质复杂，使用单一的净化手段，并不能满足净化的要求，必须使用多种净化手段进行处理，而GPC和SPE两种技术配合使用，有很多的应用，例如绿叶蔬菜中农残检测，先用CPC去除分子量较大的色素，如叶绿素，再用SPE去除分子量与农残分子接近的色素，如叶黄素等，通过两种技术的处理，就能将复杂基质中的干扰物去除的比较干净，对后续的分析仪器也是一种保护。

　　然而，传统常量的前处理技术也有着明显的局限，比如，GPC凝胶净化的试剂消耗量非常大，而GPC微量化技术，能将传统上百甚至几百毫升的消耗量，可以缩减到1 mL，上样量也能从传统的5~10 mL，减少到100微升，这样不仅节省了样品、试剂，也大大提高了样品前处理的工作效率。(见图1)

几种GPC技术的对比