离子色谱常见问题及其对策

实验与分析 0 2020-05-27

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离子色谱压力异常峰形异常

离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、峰形异常等，本文主要针对这几个现象逐条分析，让你不再为使用离子色谱而烦恼。

　　一、压力异常

　　无压力，流动相不流动的可能原因：

　　1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)。

　　压力持续偏高或不断上升的可能原因：

　　1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。

　　压力波动的可能原因

　　1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液;

　　6、使用了梯度洗脱。

　　二、漏液

　　接头处漏液

　　1、接头处松动

　　2、接头磨损

　　3、部件不匹配

　　泵漏液

　　1、单向阀松动

　　2、泵密封损坏

　　3、排液阀损坏

　　4、接头松动(不要拧的太紧)

　　进样阀漏液--可能原因

　　1、转子密封损坏

　　2、定量环堵塞

　　3、进样口密封松动

　　4、进样针尺寸不合适

　　5、废液管产生虹吸

　　6、废液管堵塞

　　检测器漏液--可能原因

　　1、手紧接头处漏液

　　2、废液管堵塞

　　3、流通池堵塞

　　保留时间漂移--可能原因

　　1、柱温或室温变化

　　2、流动相组分变化

　　3、色谱柱没有平衡

　　4、流速变化

　　5、泵中有气泡

　　6、流动相选择不当

　　基线漂移--可能原因

　　1、温度波动

　　2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)

　　3、电导池被污染或有气泡

　　4、流动相配比不当或流速变化

　　5、柱子平衡(约30-60min)

　　6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成

　　7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

　　基线噪声(规则的)--可能原因

　　1、流动相、泵、检测器中有气泡

　　2、有地方漏液

　　3、流动相混和不均匀

　　4、温度影响(环境温度波动太大)

　　5、其他电子设备的影响

　　基线噪声(不规则的)--可能原因

　　1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

　　2、有地方漏液

　　3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

　　4、电导池污染

　　5、电导池内有毛刺

　　6、系统内有气泡

　　峰形异常

　　前沿峰、拖尾峰-- 可能原因

　　1、柱塞板堵塞

　　2、色谱柱塌陷

　　3、柱外效应

　　4、干扰峰

　　5、平衡不足或不合适

　　6、重金属污染

　　7、样品溶剂选择不当

　　8、样品过载

　　9、柱温过低

　　分叉峰--可能原因

　　1、保护柱或分析柱污染

　　2、样品溶剂不溶于流动相

　　峰展宽—可能原因

　　1、进样体积过大

　　2、流动相粘度过高

　　3、检测池体积过大

　　4、保留时间过长

　　5、柱外体积过大

　　6、样品过载

　　峰变形--可能原因

　　1、样品过载

　　2、样品溶剂选择不当

　　鬼峰—可能原因

　　1、进样阀残余峰

　　2、样品中未知物

　　3、柱未平衡

　　4、水污染

　　容易出问题的部件

　　手动进样阀

　　故障：载样困难

　　原因：a 定量环堵塞

　　b 进样器污染

　　c 阀位置没有扳到位

　　解决措施：清洗或更换定量环、进样器

　　柱子

　　故障：系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰)，保留时间的改变

　　解决措施：清洗

　　峰产生有肩或分叉的原因

　　1. 柱子劣化(进口处产生不均匀的空隙)

　　2. 样品劣化(生成氧化物、分解物等)

　　判断标准：所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

　　延长柱寿命方法：倒冲柱、换过滤片、修补柱头

　　维护流程图

　　流动相或样品的过滤

　　滤

　　膜类型：

　　聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器)：适用于所有溶剂，酸和盐。

　　醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。

　　尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。

　　再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂

　　脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡，气泡对测定的影响：

　　1)泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积

　　2)柱中气泡使流动相绕流，峰变形

　　3)检测器中的气泡产生基线波动

内容来源：实验与分析

责任编辑：展源

审　　核：何发

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