分流进样&不分流进样，你真的搞懂了吗？

赵敏 0 2020-12-11

分享到

对于毛细柱进样口，理论上可以实现的进样模式包括分流进样、不分流进样以及脉冲进样（流量编程、压力编程等）等。今天咱们主要介绍最基础的分流进样和不分流进样模式的实现方式，其他类型进样模式的实现方式可在此基础上扩展。

目前市面上常见的气相色谱仪流量/压力控制采用的控制装置一般分为两类：即 手动调节流量/压力的机械阀控制系统和可以自动调节流量/压力的电子流量控制系统。机械阀控制系统/电子流量控制系统说明了仪器是如何控制进样口的各路气体流量。在实际应用中除了要设置仪器进样口的气体流量参数之外（包括色谱柱流量、分流流量、柱前压等），进样模式也是毛细柱进样口重要的参数之一。

对于气相色谱仪器而言，如果需要了解毛细柱进样口的分流进样模式和不分流进样模式，应当首先对毛细柱进样口的基本结构有一定的了解。

毛细柱进样口的基本结构

对于毛细柱进样口，其主要包括三部分气体流量控制：载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。

载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。

一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。

毛细柱进样口的分流模式

对于毛细柱进样口，分流进样模式是其基本功能。对于分流进样模式，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化。少量样品进入色谱柱，大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。 一般将分流流量和色谱柱流量的比称之为分流比。

分流进样主要用于高浓度样品分析，大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。

不同厂家实现分流进样模式的主要方法包括以下几种：稳流阀-背压阀控制模式和稳压阀-针型阀控制模式两种。

在介绍这种模式之前，我们先看一看什么是稳流阀、背压阀及针型阀，以及它们是如何进行工作的。

▶▶▶ 稳流阀

稳流阀的作用是保证在阀出口气阻发生变化时保持气路流量稳定。

对于机械流路控制系统来说，稳流阀的工作机理需要前端压力稳定才能保证出口流量的控制的恒定，因此在稳流阀前一定是接了一个稳压阀。

当色谱柱随着程序升温阻力增加时，稳流阀通过调节内部阀座位置来增加加载在柱头上的气体的量从而增加了柱头压，保证流过色谱柱的流量保持恒定。

当色谱柱随着温度降低阻力减少时，内部阀座改变位置减少气体输入量从而维持恒定的流量。

对检测器气路，通常情况下大家看到的是一个稳压阀加可调气阻，那为什么不在稳压阀后面加一个稳流阀和气阻直接显示出实际流量呢？首先，检测器各气体的流量相对柱流量大很多，微小的变化影响不会很大，通过稳压和气阻之间的计算完全能够满足需求，其次主要还是考虑成本问题吧。

▶▶▶ 背压阀

接下来还有一个对柱子来说很重要，进样口气路的——背压阀：

不言而喻， 背压阀也是用来稳定压力的，只不过是用来维持阀的输入端压力。

背压阀是通过阀体内弹簧与膜片之间的平衡调节了气体排放量，从而稳定阀体前端的压力，保证柱头压力保持稳定。

特别要说明的是，背压阀是属于被动性控制模式，仅仅用来稳定阀体入口的压力，而不能自己调节前端的压力，也就是“稳定”二字。

▶▶▶ 针型阀

最后，在机械气路控制里，还有个小小的部件，即针型阀。

针型阀是通过阀体旋钮来调节内部气路开度，从而成为一个可调气阻，在前端压力稳定的情况下，来控制输出流量满足不同的需求，主要用在检测器气路里。

1、稳流阀-背压阀控制模式

下示为采用稳流阀-背压阀控制模式实现分流进样模式的机械阀流路图和电子流量控制流路图：

稳流阀-背压阀控制模式 机械阀流路图

稳流阀-背压阀控制模式 电子流量控制流路图

2、稳压阀-针型阀控制模式

下示为采用稳压阀-针型阀控制模式实现分流进样模式的机械阀流路图和电子流量控制流路图。

稳压阀-针型阀控制模式 机械阀流路图

稳压阀-针型阀控制模式 电子流量控制流路图

无论是使用何种机械阀控制模式或者何种电子流量控制模式， 分流模式的特点是：在分析过程中，控制毛细柱进样口载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量的阀旋钮/阀开度的位置不会进行调整。

毛细柱进样口的不分流模式

对于不分流进样模式而言，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化，此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱。在进样后的指定时间，分流出口打开，此时从分流出口吹出衬管中剩余的蒸汽。

采用不分流进样可避免由于进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。 对于不分流进样，分流出口从进样开始到打开的时间用户可以进行设置；另外，分流出口打开后的分流流量也可以进行设置。

不分流进样模式的初始阶段需要关闭分流出口的流量，运行一段时间后分流出口需要重新打开，对于采用 手动调节流量/压力的机械阀控制系统 的气相色谱仪器而言，常规的操作是进样前后手动调节阀旋钮。但是手动调节需要时间，操作过程也不方便，流量调节的准确度也会存在偏差。因此而言，该种情况下默认为仪器只能进行分流进样。

为了实现毛细柱进样口的不分流进样模式，不同厂家采用了不同的方式来实现，主要包括以下几种：

1、安装电磁阀（开关阀）实现不分流进样

在分流出口安装电磁阀（开关阀），适用于使用稳压阀-针型阀控制模式的气相色谱仪，见下图：