高效液相色谱仪

开机前准备事项：

1、根据待检样品的检验方法准备所需流动相，用0.45μm的滤膜过滤、超声脱气。

2、更换合适的色谱柱（柱进出口应与流动相流向一致）。

3、将流动相溶液正确放置在托盘上，液面应高于输液管滤头5cm。

4、检查废液管和废液瓶的连接，若废液即将盛满需更换废液瓶。

5、配制并补充泵头清洗液。

开机顺序： 

1、按顺序依次打开仪器各模块→电脑→液相工作站。

2、确认工作站和仪器连接正常，打开排气阀，将泵流量设为3～5ml/min，所用各通道溶剂分别设为100%，进行排气。

3、按检验方法设定初始溶剂配比，运行2～3min后将泵的流量设为0.5ml/min，关闭排气阀，打开柱温箱，2min后再设为所需流量，再冲洗色谱柱30min以上。

4、待压力稳定后，打开检测器灯，观察基线情况。

5、待基线基本平直时即可开始进样分析。

注意事项：

1、氘灯是易耗品，一次开灯相当于30小时灯寿命，应尽可能将样品集中分析。

2、泵流量5ml/min，100%水进行排气时，若压力＞10bar，则应更换排气阀内玻璃料。

3、一般情况下一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续的24小时内使用完，如未使用完也应弃去不用，并重新配制新鲜的流动相。

4、随时观察泵头清洗液，溶剂不能干涸。

气相色谱仪

开机前准备事项：

1、进行气密性检查。

2、检查气体净化器（如捕集阱、变色硅胶）是否失效，已失效的需进行更换。

3、根据检验方法，选择并安装合适的色谱柱。

4、必要时更换进样针、隔垫、衬管。

开机顺序：

1、接通载气。 

2、使用FID、FPD检测器时打开氢气和空气发生器（或钢瓶气）。

3、按顺序依次打开仪器电源→电脑电源→气相工作站。

4、待电脑与仪器联接正常后，调用样品分析方法。

5、将进样口、柱温箱、检测器温度升至设值，检测器点火（FID、FPD）。

6、待基线基本平直时即可开始进样分析。

注意事项：

1、气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口。

2、做好进样口污染的常规处理：隔垫、衬管和密封垫的更换，分流平板的清洗。

3、操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接色谱柱。

4、新购或放置较长时间的毛细管柱，用前需进行老化；如果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。

电感耦合等离子体质谱仪

开机前准备事项：

1、检查超纯水，5%硝酸，调谐液，内标液的溶液是否够用，注意及时添加，蠕动泵管是否需要更换。废液桶要及时清空。

2、检查机械泵的油位和颜色，若油位较低及时补充泵油，泵油颜色过深则更换新泵油。

3、开机之前要打开空调，冷却水装置，排风系统。

开机顺序：

1、打开仪器开关，电脑、仪器使用软件，开机抽真空，等待仪器转变成待机状态。

2、点火前，对碰撞反应池进行吹扫，维护进样系统。

3、双击等离子体图标，点火成功后仪器处于“分析”状态后进行调谐。

4、按样品检测需求设置好批处理文件后进样检测。 

注意事项：

1、定期检查机械泵油位及泵油颜色，及时添加或更换。

2、定期更换循环水，频率一年一次。

3、仪器灵敏度降低需清洗雾化室、雾化器、矩管、锥及透镜。

超高效液相串联四级杆质谱联用仪

开机前准备事项：

1、检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间。

2、气体压力，打开高纯氩气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.5 MPa。

3、检查壳气及辅助气接口连接紧固。

4、开启动力电源，电压稳定，正常；确保室内温度在19～24℃。

开机顺序：

1、打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源，各部件通过自检后，双击进入工作站。

2、进入调谐界面，打开真空泵，开始抽真空。机械泵和涡轮分子泵开始工作；质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色，不再闪烁，同时观察调谐界面泵转速达到100%即可，达到实验状态大约要抽真空4小时。

3、气源压力设置：氮气：90～100psi。氩气：0.05Mpa，不超过0.1Mpa（实验前确认氩气瓶压力，低于1Mpa时需更换氩气）。

注意事项：

1、开高压之前一定要先开氮气，关氮气之前一定要先关高压。

2、溶剂和流动相的要求，所有的流动相都要用0.22μm的滤膜过滤，水相要用前新配，并不得超过两天。样品必须使用0.22μm的滤膜过滤。

3、实验完毕要清洗进样针、进样阀等，用过含酸的流动相后，色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗，延长仪器寿命。

磨刀不误砍柴工，仪器自查好开工。通过进行规范合理仪器的开机和维护，仪器设备恢复到放假前的高效运行，才能有效确保每份检验报告的正确、可靠、及时。

当然，除了要做好仪器自查，实验人员也需要自省，千万别陷入假期综合征，顺利完成2021年下半年的任务。