干货！有机实验常用反应装置

赵桂芝 0 2022-09-01

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有机化学实验是制药、生物、医学、环境科学、化工等专业的基础，在有机化学实验的过程中，安全绝对是第一要素，实验装置的安装与操作尤为重要，切忌因为错误操作而造成安全事故，跟小析姐一起来看看这些实验装置吧。

一、无水无氧操作装置

化学实验经常需要在无水条件下进行 , 而又必须与大气保持相当的压力。因此 , 配以酸式或碱式干燥管 , 以避免空气中水份进人实验体系。例如格氏试剂的制备及其有关反应、傅氏反应, 以及使用强碱性、强吸水性的试剂 , 如醇钠、烷基钠、五氧化二磷等的实验均需要避免水气的进人。不仅如此 , 某些实验除了无水条件之外 , 还需要无氧。这时 , 经常使用惰性气体N2, 氩气等。用这种气体流驱逐空气氧 , 水 , 二氧化碳等。例如丁基锂的制备及其有关实验、无水无氧溶剂的处理等。下图是几个有代表性的实验装置 , 可进行多种无水, 或无水无氧实验

装置1：可隔绝反应体系与大气的接触, 又可防止因密闭造成反应体系与大气之间的压力差而可能引起的装置裂开。

装置2：可处理多种溶剂。方便、安全 , 可进行加热回流 , 可随时取出处理好的溶剂。

装置3 ：可进行多种无水无氧反应实验。不需连续的惰性气体流。储存于气球中的氮气使反应体系有稍许正压 , 可防止空气进入。

装里4：可用于防水蒸馏 , 不致于因为密闭而使装置冲开。少量易挥发物还可收集在气球中不致外泄。

（参考文献：DOI：CNKI:SUN:DXHX.0.1987-03-014）

二、回流冷凝装置

在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。

三. 回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。

四、回流分水装置

在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除去了。

五、分馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较小（小于30℃），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高反应产率，应用分溜装置。

六、蒸馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可采用边滴加边蒸馏装置。为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。