电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)只对电负性化合物有响应且灵敏度高,广泛应用于食品检验、动植物中的农药残留量和环境领域。另外加上夺人眼目的放射性标识,使其独一无二,超群出众!
ECD有哪些常见的问题?
u 灵敏度的变化
ECD灵敏度通常随检测器温度的增加而提高,最高使用温度为350℃。
ECD属于浓度型检测器,ECD池内气体流量的变化,会明显影响其灵敏度,这里主要指的是尾吹气。较大的气流量会降低灵敏度,但峰展宽会得到很好的控制。相反,在较小的气流量下,虽然灵敏度上去了,但会导致峰展宽,正所谓鱼和熊掌不可兼得呀!气体中如果含有水和氧,会降低ECD的灵敏度,氧更会缩短ECD的寿命,因此除了保证气体纯度外,气路中要加装过滤器,过滤器失效一定及时更换。更换操作请点击查看“浅谈气体过滤器”文章。
当ECD被污染时,电路为了维持之前的基本电流,给电极的脉冲电压的频率会比正常情况下高,基线信号值会上涨,化合物峰强度比正常高很多,似乎显示灵敏度很高的样子,但同时基线噪音也会增大,信噪比没有提升,反而会下降,因此,灵敏度并没有提升。
u 对峰形的影响
色谱柱伸到检测器的长度会影响峰形,如果过短,会导致死体积增加,从而使色谱峰展宽,所以要严格按照所配的量具来安装。
尾吹气流量过低或者没有尾吹气,同样会导致死体积增加,从而使色谱峰展宽。
u 基线问题
载气恒压模式下,随着色谱柱温度升高,载气流速会下降,会引起基线小幅度的漂移,因此建议载气控制模式改成恒流或恒线速度模式;当然,随着柱温的逐渐升高,柱流失会增加,会引起基线漂移;仪器检测器的加热装置或温度传感器故障,使检测器温度波动,也引起基线漂移;如果待测样品中含有水,水峰会很宽且没有规则,会造成基线干扰;大量的卤代化合物也会引起严重的基线干扰。
u 负峰问题
通常如果出现负峰,请检查检测器的电流设置是否正常。如果负峰在一些正峰之后,很有可能是ECD池污染。如果负峰出现的位置随机,或者离正峰很远,ECD池污染则不是主要原因,因为一些正电性的化合物可以增加ECD池内的电子,使基流上升,而产生负峰。如果负峰出现在同一位置,且和进样量成正比,说明样品中含有正电性化合物。
![图片12 图片12](https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/335649.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700&r=1669343222769)
u 背景问题
由于ECD对卤素的敏感性,会产生背景污染的问题。在GC附近使用大量的挥发性卤代烃,如氟利昂或二氯甲烷,可以被ECD检测到,导致背景增高。实验室中的挥发溶剂可能污染样品瓶、移液管或与样品接触的其他物质,由于ECD的高灵敏度可以对其响应,造成一定程度污染。
通过以上对ECD的学习,相信您现在一定也是独步江湖,超群出众啦!如果感觉本篇文章对您的工作有所帮助,请分享给更多的小伙伴一起学习,我们在下一篇文章再会。