【秘籍】教你轻松应对气相色谱柱各种问题

赵桂芝 0 2022-12-01

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气相色谱(GC)已是一种相当成熟的分离分析方法，主要包括药物分析、环境分析、农业和食品分析、有机化学品分析、法庭和毒品分析、医学和生物分析、塑料和聚合物分析、无机化学品分析、石油分析等。气相色谱柱的学问可是很多的，今天跟小析姐一起来看看吧。

色谱柱流失

如何判断是否是色谱柱流失？

真正的色谱柱流失的来源只应该是色谱柱。用户所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和，包含了以下来源：进样口隔垫，进样口和检测器，但有可能将以上所有来源全都错误的归结为色谱柱流失。

判断流失是否正常的最好方法是检查检测器，断开，并取下色谱柱，用堵头封住检测器入口。打开检测器，纪录50度时的信号值。柱箱升温到320度，记录信号值。干净的检测器上FID信号将增加1至2个pA，如果信号增加值和超过2个pA，应该立即考虑清洗检测器，尾吹气和氢气管线。

一旦检测器信号在320度落回到可接受的水平，考虑进样口的问题。如果目测进样口衬管，发现有明显的污染，将进样口冷却下来，拆开进样口，用溶剂擦洗进样口内腔。更换新的衬管后，重新安装上进样口，用一段“跳接管” (1至3米的未涂敷的熔融硅胶或不锈钢色谱柱管)将进样口与检测器直接相连。进样口升温，柱箱升温到320度。此时只接了检测器时任何“流失”信号增加值均来源于仪器的前端例如：进样口隔垫，载气气路，在线调节器，阀或流速控制器。

用铝箔将一个新的隔垫包起来，光滑面向下。如果从"跳接管"的信号过来的信号降低了，表明需要使用质量更好的隔垫。如果信号仍然很高，载气中可能有物质沉积在管线，阀或调节器中，这些部件需要拆开清洗或更换。

色谱柱使用温度

色谱柱使用时有温度上限和下限？

如果色谱柱低于使用温度下限使用，色谱柱的性能表现会不理想，会得到馒头峰与宽峰(例：柱效损失)，但色谱柱并不会因此而受损。在高于色谱柱使用温度下限的情况下使用，可获得较好的色谱峰峰形。

色谱柱使用温度上限的表达方式例如：325/350摄氏度。

两者较低的温度是恒温温度上限。色谱柱可无限期的在恒温温度上限下使用，此时的色谱柱流失和寿命都不会受到严重损伤，后者较高的温度是程序升温温度上限。色谱柱只在程序升温温度上限使用10至15分钟是不会严重损伤色谱柱寿命或引起色谱柱过度流失，但如果长时间使用或高于程序升温温度上限则会损伤固定相以及熔融硅胶柱管的惰性导致严重缩短色谱柱寿命或引起色谱柱过度流失。

色谱柱引起的色谱峰问题

1、鬼峰或Carryover交叉污染？

系统污染导致大多数的鬼峰或Carryover交叉污染问题。如果额外的鬼峰峰宽与样品色谱峰相近(保留时间也相近)，污染物最有可能是与样品同时进入色谱柱。额外组分的可能来源是进样器(例污染物)或样品本身。溶剂、样品瓶、瓶盖和进样针中的杂质也是可能的其他来源。分别进样分析样品和空白溶剂可以找到污染物来源。如果鬼峰比样品色谱峰宽许多，则早在样品进入色谱柱之前，污染物已经存在于色谱柱中。上一次样品运行被中断后，上述组份残留在色谱柱中。在样品运行的后期流出色谱柱，且峰形较宽。有时，多次进样叠加后形成多个鬼峰或以驼峰形式流出，并伴随有基线漂移。

升高终温或延长程序升温时间可减少或消除鬼峰。另外，每次或几次样品分析后，进行一次短时间的色谱柱烘烤可以消除色谱柱上的强保留化合物，避免导致不良后果。进行冷凝测试可判定是否是由于进样口被污染而导Carryover交叉污染或鬼峰。

2、为什么走空白时会出样品峰?

这与样品制备或系统洁净程度有关。更换样品制备，空白制备以及洗针瓶中的溶剂，更换新的进样针和隔垫，取下分流口管线进行清洗，不进样运行空白温度程序，观察是否色谱峰是由于加热色谱柱而导致。

3、标样和样品峰随保留时间增加而峰形变宽，是否正常？

如果保留时间没有明显变化但是色谱峰变宽、拖尾，这表明系统中存在活性点。如果变宽的色谱峰是对称的，则表明正常的色谱柱柱效下降；如果色谱峰前伸，则表明色谱柱过载。

4、色谱峰拖尾

进样口或色谱柱被污染，或色谱柱切口不平整。将进样口冷却下来，关掉气路，更换或清洁进样口部件，包括进样衬管和镀金密封垫。取出色谱柱，将色谱柱柱头部分切除一段消除残留的非挥发性组份，隔垫材料和石墨垫碎屑。切除的柱长可按实际需要为1英尺到1米，甚至更长。使用正确的色谱柱切割工具是关键，切割不平整，样品会发生吸附。在重新安装任何部件之前必须确保彻底清洗进样口，推荐使用溶剂清洗分流口管线。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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