如何确保称量设备的准确称量?
选择一台符合你生产工艺或实验要求的称重设备非常重要,这里需要指出的是:单靠称重设备的纸面技术参数是无法帮助你选择合适的称重设备的,那么,有没有一种科学的方法来指导你选择合适的称重设备呢?本文将重点介绍称量中的核心概念点。
称量不确定度(即称量物体时的不确定度)可通过天平或秤的技术参数(一般在进行设计认证时),以及仪器安装后通过称量仪器的校准(一般通过操作认证中的初始校准,之后通过性能认证过程中的定期校准)测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。
一般来说,称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高,测量不确定度(绝对值)越大(如图所示)。
相对测量不确定度是绝对测量不确定度除以载荷值,通常以百分比表示,从图中可以明显看出,载荷越小,相对测量不确定度就越大。如果在天平测量范围的低量程段进行称量,相对不确定度将会变得相当高,以至于无法再信任称量结果。
每种称量仪器均由一个特定的准确度限值 — 所谓的最小样品重量,或简称最小称量值,并且必须称量不少于该数量的物质才能获得符合特定称量准确度要求的不确定度。
mmin = Uabs (mmin ) / Areq = (α + β · mmin) / Areq
因此,根据以下方式获得最小称量值mmin = α / (Areq-β)
在分析天平和微量天平上称量小载荷时,重复性是称量不确定度的决定性因素(以一系列称量的标准偏差来表示)。对于实验室应用中,与天平量程相比,天平上的称量的最小样品量非常小,可通过α 估算最小称量值的绝对不确定度。此外,α 仅由因重复性造成的不确定度因素构成(以定义的重复称量次数的标准偏差 sRP 乘以扩展系数 k 表示)。因此,这些应用的最小称量值可通过以下方式获得:
mmin ≈ α / Areq ≈ (k/Areq) · SRP
天平和秤的最小称量值并非始终不变。这是因为不断变化的环境状况会影响仪器的性能,比如振动、通风、磨损或温度变化等。操作员本身也会导致最小称量值发生变化,因为不同人员的称量方式可能不同,或对仪器的操作技能水平有所不同。
为了确保始终按高于校准(在特定时间由获得授权的合格人员在特定环境状况下执行)时确定的最小称量值进行称量,强烈建议采用安全系数。安全系数使您的称量一直位于校准时确定的最小称量值之上。对于标准称量过程,通常使用安全系数 2,前提是具有适当稳定的环境条件和经培训的操作人员。对于极为关键的应用或不稳定的环境,建议使用更高的安全系数。
我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解:许多企业错误地认为,是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之,这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值,则可以添加任何重量的物质,而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着,您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质,并仍能够获得要求的过程准确度。
由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值,因此,显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明,这种普遍理解是错误的。同样,假如在一个去皮容器中称量不止一个样品(例如,作为配方过程的一部分),每一个样品均必须符合最小称量值要求。
修订版 USP 通则 <1251> 中也阐述了这一误解:“在称量样品时,为了满足规定的称量允差,样品质量(即净重)必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量,而不是皮重或毛重。”
最近,我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称,他们每次分装 20 千克的物质,然而为了遵照最小称量值要求,往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白,为了符合自己的准确度度要求,他们需要称量至少 100 千克(而不是 20 千克)的物质。
简而言之,不论是称量前或称量后,在配方、分装和类似应用过程中,每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重,皮重与是否符合最小称量值标准无关,最小称量值通常指最小样品净重量。
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