透射电镜（TEM）

TEM放大倍数可达近百万，可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大，约占全部测试工作的半数以上或90%以上，是十分关键的。

• 简单
• 不破坏样品表面
• 获得尽量大的可观测薄区

• 支持膜法：
• 复型法：
• 超薄切片法：
• 薄膜试样（电解双喷减薄，离子减薄，FIB等）

• 微栅膜
• FIB微栅膜
• 纯碳微栅膜
• 多孔碳膜
• Quantifoil规则多孔膜
• C-flat纯碳多孔支持膜等

• 制备支持膜：在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳
• 选择分散剂：根据样品性质选择，常用无水乙醇
• 分散：使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液

• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布
• 确保实验过程中未带入污染物

• 迅速：最短时间内取样,投入固定液
• 体积小：所取样品体积不超过1mm3
• 轻：轻轻操作，使用锋利器械，避免拉、锯、压
• 准确：所取部位有代表性
• 低温：在0～4℃内操作

• 预处理：按预定取向切割成薄片，机械抛光减薄到几十μm，把边长/直径切割至<3mm。
• 装入离子轰击装置：
• 抛光：获得平坦而宽大的薄区。

• 磨抛厚度均匀，避免穿孔偏
• 样品保证清洁
• 多准备一些试样，试合适的条件

• 样品接正极、电解液接负极，电解液从两侧喷向样品
• 样品穿孔后，自动停机
• 获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品

• 预处理：铣削出两个反向的阶梯槽，中间留出极薄的TEM试样
• 标记：刻蚀出定位标记
• 定位：用离子束扫描定位标记，确定铣削区域
• 铣削：自动或手动完成铣削加工

• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚
• 使用FIB沉积一层Pt保护层
• 使用FIB铣削掉两侧的材料

• 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；
• 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；
• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；
• 磁性样品预先去磁；
• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。

• 双面胶粘于铜片表面，借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上，并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。
• 将装有颗粒的玻璃片翻起，对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲，使细颗粒能够均匀地落入试样台上。

• 对任何待镀材料来说，溅射都是可能的，只要它能够制成靶材即可（适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备）；
• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好；
• 消耗贵金属少，每次仅约几毫克；
• 溅射工艺具有良好的可重复性，膜厚可控，同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。
• 溅射方法：直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。

• 电子作振荡运动，延长了路径，不再需要高压。
• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜
• 射频溅射的负偏压作用，使之类似直流溅射。

• 靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均匀溅射；
• 反应性磁控溅射中的电弧问题；
• 薄膜不够均匀
• 溅射装置比较复杂

冷冻电镜制样

冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术（Cryo-SEM）可以实现液体，半液体和电子束敏感样品的直接观测，例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻，断裂和镀膜制样（喷金/喷碳）后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上（温度可至-185°C）观察。

金相制样

金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节，也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算，确定合金组织在三维空间中的形态，进而建立合金成分，组织与性能之间定量关系。

• 陶瓷和烧结碳化物：金刚石切割片
• 钢铁材料：氧化铝（Al2O3）切割片和CBN切割片
• 有色金属：碳化硅（SiC）切割片

• 环氧树脂：收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料；
• 丙烯酸树脂：黄或白，固化时间较短，适合批量大、形状不规整样品镶样；对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好；尤其是对印刷电路板的封装；
• 聚酯树脂：黄色、透明、固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样，适用期长；

• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面，用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。
• 精磨 精磨会使样品有些微变形，但这些变形在抛光过程中就会消除掉。

• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬，几乎能切割所有的物质和相态。
• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品，须采用氧化物抛光法。