气相色谱送样须知
使用频率
丰富多样的气相色谱系统配置和规格看起来让人眼花缭乱，但其实每套气相色谱系统都可以分为三个单独的部分：进样口、色谱柱和检测器。
它们均使用专用的柱温箱和加热区进行温度控制（在样品分析过程中保持恒温或进行梯度升温），且每个部分都有一种或多种气流以特定的压力或流速（恒定或梯度）穿过。进样口用于将样品引入气相色谱系统并最终上样至色谱柱。样品在流经色谱柱时被分离为单个组分，然后由检测器进行表征。目前最常用的气相色谱配置是分流/不分流 (SSL) 进样口、含二甲基聚硅氧烷固定相薄层的涂壁开管 (WCOT) 毛细管柱和火焰离子化检测器 (FID)。
设备简介
气相色谱进样口
进样口是许多气相色谱仪器中最复杂的部分。在分析液体时，通常使用注射器将样品通过隔垫注入进样口。如图所示，SSL 进样口在玻璃衬管内以高达 350 °C 的温度蒸发样品。在气化过程中，衬管提供了一个惰性表面，可防止样品中可被热金属表面催化的活性化合物分解。衬管也可以填充经去活处理的玻璃毛，以实现更高效的气化，结合不同的内部几何形状和挡板，促进样品蒸气的混合与均质化。
样品气化后，会被载气吹扫到色谱柱上。由于色谱柱的尺寸较小，检测器的灵敏度较高，只需将极少量的气化样品吹扫到色谱柱上。通过采用分流气流，将大部分样品蒸气排出进样口，仅在柱头留下一小截尖锐的样品蒸气段。这种离散的尖锐样品段通常会产生非常高效的色谱性能，提供窄峰和高分离度，使分流进样成为一种常用的配置。
SSL 进样口也可以在不分流模式下运行，在该模式下会有更多的样品蒸气流到色谱柱上。这种模式提高了痕量分析的灵敏度，但由于样品在进样口中停留的时间更长，会使峰展宽和不稳定分析物的热降解增多。
其他常见的气相色谱进样口包括：
程序升温气化 (PTV) 进样口 — 与 SSL 类似，但可以在进样过程中快速提高进样口温度。
冷柱头 (COC) 进样口 — 在较低的温度下，进样针插入并将全部样品直接注入柱头，进一步防止可能的热降解，并促进痕量分析。
多模式进样口 (MMI) — 兼具标准分流/不分流进样口的灵活性以及 PTV 进样口的功能。
气相色谱柱
现代毛细管气相色谱柱主要由两部分组成：
带外聚酰亚胺涂层的熔融石英玻璃管。
由涂覆在内壁的高分子量、热稳定聚合物薄膜制成的固定相。
熔融石英管的内径通常为0.1–0.53 mm，长度可达 10–150 m。外聚酰亚胺涂层显著提高了玻璃柱的柔韧性，使其能够紧密缠绕并置于气相色谱柱温箱中进行温度控制。
当样品段流过色谱柱时，不同的组分根据与固定相之间的相互作用强度实现分离。气相色谱存在许多不同类型的固定相，通常用极性程度来对其进行描述。虽然控制溶解度平衡的分子间作用力是一个复杂的话题，但总体表现为极性分子在极性体系中更容易溶解，而非极性分子在非极性体系中更容易溶解（“相似相溶”）。气相色谱采用极性固定相时，与非极性分子相比，样品中流过色谱柱并分配到固定相的极性分子更多，并且流经色谱柱的时间更长。分配的程度也与温度相关，可以利用放置色谱柱的柱温箱温度来促进具有相似极性的特定化合物之间的分离。在许多气相色谱应用中，柱温箱的线性温度梯度非常常见。
气相色谱检测器
当样品混合物的分离组分到达色谱柱末端时，检测器将每种组分的含量转换成电信号。FID 使用氢火焰电离从色谱柱中洗脱出来的分子。这些离子产生的电流变化与存在的分子数量成正比。FID 凭借其高灵敏度、宽线性动态范围和稳定性能成为烃类气相色谱应用中最常用的检测器。
另一种常用的气相色谱检测器为热导检测器 (TCD)，灵敏度不如 FID，但对除载气外的所有化合物都有普遍响应。此外还有一些其他的检测器技术，它们对特定类型的有机化合物具有非常高的选择性，包括：
电子捕获检测器 (ECD) — 用于卤代化合物和芳香族化合物，以及具有高电子亲和性的其他分析物。
氮磷检测器 (NPD) — 用于含氮或含磷的化合物。
火焰光度检测器 (FPD) — 用于含硫或含磷的化合物。
化学发光检测器 — 用于含硫 (SCD) 或含氮 (NCD) 的化合物。
质谱 (MS) 是一种强大的分析技术，也可以用作气相色谱分离的检测器，这两种技术的组合称为 GC/MS。与 FID 一样，质谱系统产生的电信号与存在的每种组分含量成正比。但质谱还可提供待测分子的质量信息，使得 GC/MS 在鉴定样品中的未知化合物方面非常有效。
色谱图
气相色谱的数据输出为色谱图，以保留时间（通常以分钟为单位）为 x 轴，以检测器响应（通常以皮安为单位）为 y 轴作图。
保留时间是衡量每种化合物从进样到通过色谱柱进入检测器所需的时间。在给定的一组仪器条件下（色谱柱、流速、压力、温度等），这一时间具有重现性。
气相色谱法中一种常用的策略是运行含有已知目标化合物的分析标准品，以确定相应的保留时间，并与样品色谱图中峰的保留时间进行比较，可用于鉴定未知化合物。在多种浓度水平下运行混标，并根据检测器响应绘制校准曲线，可用于测定样品组分的浓度。校准曲线是气相色谱定量分析的基础。
检测样品要求与制备方法
1.液体进样法：
液体或固体样品经有机溶剂提取，部分样品可经过衍生后再提取，所得溶剂为制备后溶液。
2. 顶空进样法：
液体或固体样品直接顶空进样，或加溶剂置顶空瓶中进样。
注意事项
1. 气相色谱所测目标成分为复杂基质中沸点低、易汽化、分子量相对小、极性小的有机物。
2. 目标成分需热稳定性好，400℃内不裂解。
3. 液体进样法中的有机溶剂内禁止酸碱。
4. 样品制备好后需标明具体浓度及所用溶解溶剂。
5. 送样时需附带检测条件或相关参考文献，气相色谱柱可自带，或与设备负责人联系相关借用事宜。
6. 样品瓶须使用新的隔垫，严禁重复使用。
7. 制备好的样品溶液量需大于 0.5mL。
应用领域
1、 石油和石油化工分析：
油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2、 环境分析：
大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
3、 食品分析：
农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
4、 药物和临床分析：
雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
5、 农药残留物分析：
有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
6、 精细化工分析：
添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、 聚合物分析：
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
8、 合成工业：
方法研究、质量监控、过程分析。
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