如何保证平行样品的测试结果?
1.保证样品的均匀性
用于平行样测试的样品,如样品本身不均匀,通常会增大平行样结果差异。因此,进行平行样测试,应尽可能采用足够均匀的样品进行测试。为了减少平行样结果差异,平行样测试的样品在用于测试前,最好将物料进行专门的匀质化处理(例如用粉碎机将样品打碎后混匀),或是适当增大取样量,以获得更有代表性的样品。当然,样品量的增加受到方法本身多种因素的影响,例掘样品量的增加可能带来后续样品处理的困难,或带来更明显的基体干扰,导致测试难以进行。
2.减少平行样间的分析间隔
某些物质的含量或性质会随着时间而改变(例如一些需显色或者衍生化反应后分析的待测物质),此时随着平行样间的分析间隔增加.可能会增大平行样结果的差异。同时,由于测量仪器也可能随时间变化发生波动。因而平行样测试时,最好能规定并尽量减少平行样的测量时间间隔。熟悉测试方法,了解其中的关键步骤在测试时间上的要求,这一点对于减少平行样测试结果问的差异很重要。例如ISO 17075方法测试皮革中的六价铬含量,样品溶液在显色后要求在10~20min内完成分析,否则平行样结果间的差异可能增加。
3.提升测试人员的技术水平
测试人员的技术水平和受培训程度高低,会对测试结果带来一定的偶然误差。作为检测实验室,应制定详细的培训和考核标准,以提升人员的技术水平和操作稳定性。
4.使用合格的实验室试剂
平行样测试中所使用的试剂,如果试剂是同批次的且已验收合格的,则其带来的变异因素应该是可控范围内的。检测实验室应制定相应的试剂验收程序和供应商评估程序,以确保试剂的品质合格和稳定。
实验室加标回收率的5种方法
1.空白加标回收率
在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤进行分析,所得到的结果与理论值的比值。
主要用于评估实验条件、仪器性能、试剂质量以及操作过程等因素对测定结果的影响。通过空白加标回收率的测定,可以检查是否存在系统误差或污染,从而确保分析结果的准确性。
2.样品加标回收率
取相同的两份样品,在其中一份加入定量的待测成分标准物质,然后两份同时按照相同的分析步骤进行分析。加标样品的结果减去未加标样品的结果,其差值与加入的标准物质的理论值之比即为样品的加标回收率。
主要用于评估分析方法是否适合被测基体,以及检查样品处理、分析步骤中是否存在损失或误差。通过样品加标回收率的测定,可以验证分析方法的准确性和可靠性,并帮助识别可能的问题区域。
3.平行加标回收率
同时处理两份相同的样品,其中一份加入标准物质,然后分别进行测定。
通过比较两份样品的测定结果,可以评估分析方法的一致性和准确性。
4.重复加标回收率
对同一份样品进行多次加标并测定,以评估分析方法的稳定性和重复性。
这种方法在需要高精确度的情况下特别有用。
5.基质加标回收率
在与实际样品具有相似基质组成的模拟样品中加入标准物质进行测定。这种方法有助于评估基质效应对分析方法的影响,特别是在复杂基质中。
6.计算
加标回收率的计算方法本质上是通过比较加标样品与未加标(或称为本底)样品的测定结果,以及加入的标准物质的理论量来确定的。计算方法: 加标回收率 = [(加标后测定值 - 加标前测定值) / 加标量] × 100%,其中,“加标后测定值”是加入标准物质后样品的测定结果,“加标前测定值”是原始样品的测定结果(对于空白加标回收,这个值通常是零或接近零的背景值),“加标量”是加入的标准物质的量。
如何区分校准与检定 ?
在检测实验室中检定和校准有何重要区别?如何确定测量仪器的校准周期?在检测实验室中,测量和检测设备的数据准确性至关重要。检定和校准作为实现量值溯源的关键手段,虽然两者看似相似,实则存在显著差异。检定主要关注于检测设备的性能是否符合规定标准,是对设备合格与否的判定;而校准则侧重于将设备的测量值调整到与标准值一致,确保测量结果的准确性。为了明确这两者的区别,并有效管理测量仪器,确定其校准周期同样重要。校准周期的确定通常基于设备的使用频率、稳定性、环境条件以及前次校准的结果等因素。实验室应根据实际情况,结合设备制造商的建议和相关标准,制定合理的校准计划,并严格执行。
一、校准与检定的基础定义
检定 : 检定是指由法制计量部门或法定授权组织,按照检定规程,通过实验来查明和确认测量仪器是否符合法定要求的活动。这包括检查测量仪器的各项性能指标,并在必要时加标记或出具检定证书。检定的目的是确保测量仪器的量值准确可靠,并符合相关的法律法规和计量标准。具体来说,检定是一个强制性的过程,必须按照规定的程序和要求进行。在检定过程中,如果发现测量仪器的示值误差超出了规定的范围,则该仪器将被视为不合格,需要进行调整或维修。只有经过检定并符合要求的测量仪器,才能被允许用于相关的测量和测试工作。
校准是指对测量器具或设备进行操作,以确保其量值准确、可靠的过程。这主要是通过将测量器具与标准器进行比对,来确定测量器具的示值误差,并对其进行修正。
二、性质与依据不同
1.校正:
性质:强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。依据:必须依据具有法律效力的检定规程。
2.校准
性质: 非强制性的溯源行为,属于组织自愿进行的活动。
依据:主要依据校准规范或校准方法,这些可以是国家、行业或企业自定的标准。
三、方式与周期方式
必须在具有资格的计量部门或法定授权的单位进行。周期:通常由国家或行业的法规规定,具有强制性。
方式:更加灵活,可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。
周期:通常根据测量设备的使用频率、稳定性等因素来确定,可以灵活调整。
四、结论与法律效力结论
必须依据检定规程规定的量值误差范围,给出测量装置合格与不合格的判定。法律效力: 检定结论具有法律效力,可作为计量器具或测量装置检定的法定依据。
五、校准与检定的定义不同
目的、对象、范围、性质、依据、方式、周期以及结论和法律效力等方面都存在显著的区别。在实际应用中,应根据具体需求和规定选择适合的检定或校准方式。结论:只是评定测量装置的量值误差不要求给出合格或不合格的判定。
法律效力:校准结论不具备法律效力,给出的校准证书只是标明量值误差,属于一种技术文件。
六、强制检定器具的判断
强制检定器具的判断主要依据《中华人民共和国计量法》及相关法规的规定。以下是对强制检定器具的判断依据和常见类型的详细阐述:
1、判断依据 根据《中华人民共和国计量法》第九条的规定,强制检定是指对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测四个方面的列入强制检定目录的工作计量器具,由县级以上政府计量行政部门指定的法定计量检定机构或者授权的计量技术机构,实行定点、定期的检定。
2、常见类型:
1. 社会公用计量标准器具:这些器具是社会上广泛使用的,用于确保量值传递的准确性和一致性。例如,一些公共实验室或检测机构的计量标准器具。2. 部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具:这些器具是各部门、企业和事业单位内部用于校准和测量工作的最高标准,确保其内部测量结果的准确性和可靠性。
3. 用于贸易结算的计量器具:这些器具在商品交易过程中用于测量和计算商品的数量或价值,如水表、电表、煤气表、加油机、出租车计价器、用于贸易结算的电子秤等。这些器具的准确性直接关系到交易的公平性和消费者的权益。
4. 用于安全防护的计量器具:
这些器具用于监测和确保生产、生活过程中的安全,如压力表、安全阀、绝缘电阻测量仪等。它们的准确性对于预防事故和保障人员安全至关重要。
5. 用于医疗卫生的计量器具:这些器具在医疗诊断和治疗过程中用于测量和评估患者的生理参数,如血压计、体温计、心电图机等。它们的准确性直接关系到医疗质量和患者的健康。
6. 用于环境监测的计量器具:这些器具用于监测和评估环境质量,如大气污染物监测仪、水质监测仪等。它们的准确性对于环境保护和。
光谱分析之家
展源
何发
2025-02-07
2024-04-10
2023-06-02
2024-03-12
2023-09-28
2021-01-12
2023-12-22
2020-05-27
2020-05-27
加载更多