【收藏干货】同步热分析 TG-DSC 测试常见问题汇总
做TG-DSC测试时遇到曲线异常、数据解读困难确实挺让人头疼的，尤其是当结果和预期不符时，很容易怀疑是不是仪器出了问题～别急，这些问题在热分析实验中非常常见，很多都有明确的解决方案。
技术原理
TG 模块
在程序控温下测量样品质量随温度/时间的变化，精度可达微克级，用于分析热稳定性、分解温度、组分含量（水分、灰分、有机物/无机物比例）等。
DSC 模块
测量样品与参比物之间的热流差，灵敏度达μW级，用于检测熔融、结晶、玻璃化转变、相变等吸放热行为，可计算反应热、比热容等热力学参数。
同步优势
一次测量同时获取质量变化和热流信息，可区分不同热效应对应的物化过程（如区分熔融峰与分解峰），避免分次测试带来的误差。
问题：样品量过少（＜2mg）可能导致信号微弱，受气流影响大，结果偏差大；样品量过多（＞100mg）可能影响热传递和温度均匀性。
建议：粉末样品一般20-1000mg，块体样品尺寸不超过3mm×2mm，液体样品不少于0.5ml。
问题：未根据样品性质选择合适坩埚，如腐蚀性样品使用普通坩埚，可能导致坩埚损坏或样品反应异常。
建议：常用氧化铝坩埚（适用于大多数样品），铂金坩埚用于高温或腐蚀性强的样品。
问题：氧化性气氛（如空气）可能促进氧化反应，惰性气氛（如氮气）利于观察热分解行为，气氛选择错误可能导致结果误判。
建议：根据测试目的选择气氛，如研究氧化稳定性用空气，研究热分解用氮气或氩气。
四、基线漂移或噪声
问题：仪器未充分稳定、气氛波动或样品释放气体干扰可能导致基线漂移或噪声，影响数据准确性。
建议：测试前充分预热仪器，进行基线校准，确保气氛稳定。
问题：样品不均匀或升温速率过快可能导致DTG曲线（质量变化速率曲线）不平滑、毛刺多。
建议：降低升温速率（一般5-20℃/min），改善样品均匀性，必要时对曲线进行平滑处理。
问题：温度传感器未校准或仪器老化可能导致温度测量不准确，影响特征温度判断。
建议：定期用标准物质（如铟、锌）进行温度校准，保持仪器精度。
问题：复杂TG-DSC曲线可能包含多个重叠的热事件，难以直接判断物化过程。
建议：结合其他表征手段（如质谱、红外联用）综合分析，或通过分峰、拟合等方法解析曲线。
问题：TG-DSC测试通常为破坏性测试，样品在高温后可能发生化学变化，一般不予回收。
建议：测试前确认样品是否可回收，剩余样品可谨慎处理。
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