仪器技术的最新进展为材料科学领域开启了一场变革之旅，揭示了加工、结构与性能之间错综复杂的关联。其中，具备卓越空间与时间分辨率的尖端原位微纳尺度力学表征方法——如仪器化电子显微镜、X射线成像及光声技术——为低维材料、仿生材料与三维架构超材料等新兴功能与结构材料研究开辟了新前沿，凸显了这些创新表征技术的通用性。此外，人工智能与机器学习的融合为简化高通量实验流程、提升表征效率与准确性以及推动下一代材料设计提供了广阔机遇。本综述系统梳理了最新的微纳尺度力学表征方法，重点阐述其在功能材料与结构材料领域的跨学科应用，旨在为能源、可持续性、半导体技术及医疗健康领域提供解决方案。
近几十年来，纳米技术彻底革新了材料设计、制造与表征领域，推动了技术的重大突破。这场革命始于低维纳米材料的发现，如富勒烯、碳纳米管和纳米线，这些材料对电子学与光子学产生了深远影响。单层石墨烯的分离标志着二维（2D）纳米材料的兴起，包括具有卓越力学、光学及电学性能的过渡金属二硫化物（TMDs）和MXenes。此外，受自然材料结构层级启发的纳米材料设计，已促成多功能且高韧性的材料研发。近来，研究重点转向了多功能三维（3D）纳米结构，如量子点、胶体晶体和纳米构架材料，这些进展得益于增材制造和自组装等先进纳米制造技术。这些创新在能源可持续性（包括太阳能电池和电池）、环境修复（通过高级过滤器）以及下一代交通和太空探索所需的高强度轻质构架材料等领域取得了突破。同时，理解这些先进材料的加工过程、结构与力学性能之间的关系，对于确保其在不同环境中的可靠与可持续性能至关重要。
鉴于机械-结构表征的快速发展和对自主高通量实验的日益重视，本文对最先进的原位微观和纳米机械表征技术，特别是新兴功能和建筑材料的表征技术进行了全面综述。本综述对最新方法进行了深入评估，包括环境电子显微镜、X射线成像和光声测量。这里采用的材料分类遵循了国家科学院报告中概述的框架，该报告根据材料的结构和功能特征对材料进行组织，同时认识到许多系统自然地连接了多个类别。因此，我们重点介绍具有代表性的材料系统——低维（纳米级）、仿生（微尺度）和建筑材料（跨纳米和微尺度）——以说明现代原位机械表征的广度和多功能性。对全场技术的讨论贯穿于每个材料部分，以突出这些方法如何补充机械测试，并共同提供对变形和破坏机制的多尺度洞察。同时，回顾了人工智能和机器学习在分析、解释和指导原位力学实验方面的最新进展，强调了它们作为智能、数据驱动的材料表征的强大推动者的作用。该综述最后确定了推进原位力学表征的关键方向，从高通量实验和人工智能驱动的分析到极端环境下的表征和新兴的多模态技术，旨在加速下一代材料的发现、优化和部署。
1. 原位微纳力学表征技术
1.1 基于电子显微镜的方法
电子显微镜提供高空间分辨率，并能够对微米和纳米尺度下的材料进行表征和操控。通过使用直径为0.5–1.0 μm的精细聚焦电子束，电子显微镜探测电子与物质的相互作用以产生一系列信号，例如二次电子和背电子，这些信号被各种探测器捕获，从而揭示表面形貌、元素组成、晶体学信息和缺陷16。扫描电子显微镜（SEM）反射模式下工作，电子在5至30 kV之间加速，用于表征较厚样品的表面，而透射电子显微镜（TEM）则在射模式下检查超薄样品（厚度为数十纳米），使用在更高电压（100–300 kV）下加速的电子。SEM通常可达到约1的结构分辨率，而TEM则能实现更精细的分辨率，达到0.1 nm。在电子显微镜中集成微型力学平台已实现了原位表征（表1），能够在各种加载模式、变形速率和外部场（例如应力、温度、电压和环境设置）下实时测量力学和结构。
与电子相反，硬X射线与物质的相互作用较弱，使其非常适合用于可与机械测试平台轻松集成的无3D成像。尽管X射线不能直接探测力学性能，但它们能提供关键的结构和形貌信息。当与先进的数字图像处理算法相结合时，射线能够实现变形场、微纳米结构演化、相变以及内部应变分布的3D可视化，从而为材料和纳米结构的力学行为提供关键见解高亮度同步辐射源的发展对推动原位X射线表征起到了重要作用。第三代同步辐射装置以及即将问世的第四代光源，目前可提供10^22光子s⁻¹mm⁻²mrad⁻²/0.1%带宽（BW）的相干通量，从而实现空间分辨率接近尺度的快速数据采集。这些能力支持了多种原位X射线成像和衍射技术的出现。其基本工作原理总结在框2中。
尽管基于电子显微镜的方法能够以极高的空间分辨率进行直接可视化和原位机械测试，但它们通常涉及复杂的样品制备。相比之下，基于X射线的方法是非破坏性的，可以在复杂的微观结构中进行3D成像和应变测绘，但它们在直接测量弹性特性方面存在不足，特别是在小应变下。这一限制促使人们对光声方法越来越感兴趣，光声方法独特地实现了在无穷小应变水平下对材料弹性的非侵入性探测，补充了机械表征中基于电子和X射线的技术。光声方法利用光与声波之间的相互作用来提取材料的力学性能。近几十年来，纳米技术和仪器技术的促进了兆赫兹至吉赫兹声波在微纳结构材料和复合材料力学表征中的应用。在为此开发的实验方法中，泵浦-激光超声和布里渊光散射（BLS）光谱学发挥了关键作用。这些光声方法提供了一种独特的非接触和非侵入式途径，测量其他技术难以获取的纳米力学性能和结构变化。本文在框3中简要描述了这两种光声技术，然后重点介绍了它们在原位和原位条件下对新兴材料进行力学表征的最新应用。除了光声技术外，其他基于声学的非侵入式方法也能实现对微纳结构变化的实时。
2. 低维材料的纳米力学表征
2.1 1D materials
广泛的离位纳米力学测试已被用于表征一维材料的力学性能，揭示了尺寸依赖的弹性、性、断裂和压电性。例如，Nix及其同事在单晶金属微柱压缩方面的开创性工作表明，它们的强度比块体材料高出一个级。离散位错动力学模拟进一步确定了诸如位错源激活、边界逃逸和源湮灭等机制，从而导致了位错饥效应。该效应揭示了强度与微柱直径之间的幂律标度关系，强度趋于材料的理论极限。相比之下，由铂镍和铜制成的多晶微柱表现出“越小越弱”的趋势，这是由变形过程中的晶界滑动和位错形核驱动的，使用仪器化透射电子显微镜（TEM）载台的原位压缩实验实现了对变形机制的实时观察。例如，在钛合金微柱中，此类实验当样品尺寸减小到1微米以下时，变形机制会从孪晶转变为位错介导的塑性，这是因为孪晶所需的应力增加从而有利于位错驱动的塑性。
2.2 2D materials
原子级厚度二维材料的出现深刻影响了材料科学界。然而，由于其低维特性，定量研究二维的力学性能面临着巨大挑战。这些挑战包括对高质量样品、洁净表面、明确边界条件、超灵敏力传感器以及可靠样品转移方法的要求。材料的初步力学研究主要采用在带有孔洞的基底上沉积的独立单层材料进行原子力显微镜（AFM）测试。结合建模方法这些研究实现了对本征强度的测量。在此基础上，研究人员还通过表面修饰和界面相互作用，研究了二维材料的强化和增韧行为。然而，作为离位测试技术，这些测试在捕捉施加应力下的实时原子级过程和失效过程方面存在局限性。为了实现对断裂行为的原位观察和力学性能的定量测量，研究人员开发了对二维材料进行原位力实验的技术。其中，MEMS方法因其卓越的分辨率和与电子显微镜的兼容性而脱颖而出。当这些系统与先进的转移方法聚焦离子束制造技术相结合时，促进了单轴拉伸测试和原位断裂实验。这些测试揭示了石墨烯和h-BN7等材料的断裂韧性。这些基于MEMS的拉伸和断裂实验表明，尽管石墨烯具有高模量，但其表现为脆性，而-BN则表现出优异的断裂韧性。类似的方法已被用于定量研究二维材料增强复合材料的界面性能。例如，研究人员制备了设计h-BN/陶瓷复合材料，并使用MEMS器件和数字图像相关（DIC）技术测量了它们的界面性能，如界面模量和强度。
3D中尺度结构、生物复合材料和仿生材料的固有多功能性源于多尺度层次组织，从纳米级构建块到超过100的宏观尺度结构 μm，可实现跨长度尺度的有效属性转换78,79。尽管这些材料由相对简单的化学成分组成，但它们表现出由结构运动的精确空间排列控制的显著功能多样性。这种架构的复杂性支持了广泛的生物功能，分层结构的结构-性质关系为工程多功能、可扩展和设备可集成的合成材料提供了强大的设计原则。现代原位微观力学表征技术凭借其高空间和时间分辨率，为这些结构基元如何力学行为提供了关键见解，揭示了其韧性的起源，并指导了先进架构材料的设计。微观力学测试方法，如微柱压缩和缺断裂实验，已被用于直接量化小体积内的强度、刚度和断裂韧性等性能。例如，对骨骼样本进行的原位纳米力学测试，随着样本尺寸减小，应力水平会发生从塑性失效到脆性失效的转变。这种尺寸依赖的强化被归因于骨骼的多架构和生物矿化途径。作为这些力学测试的补充，X射线成像技术，特别是基于同步辐射的断层扫描，对于可视化载荷下的内部结构裂纹扩展和损伤演化至关重要。在非洲穿山甲鳞片的情况下，三点弯曲测试结合X射线显微断层扫描显示，裂纹沿角质结构定义的层间路径扩展，且在背部、中部和腹部区域表现出不同的行为（图2a）。裂纹扩展在背部更为显著，表明断裂抗力存在区域不对称性。X射线成像实现了对负责韧性增强的裂纹偏转机制的可视化，并且断裂力曲线（临界J积分与裂纹扩展）表现出强烈的各向异性和水合效应。类似地，在压缩和压痕过程中对棘皮动物立体骼进行的断层扫描实验证明了断裂碎片的局部互锁如何有助于实现卓越的损伤容限（图2b）。通过将应力-应响应与不断演化的微观结构相关联，基于同步辐射的原位断层扫描。
纳米级和微米级力学表征领域的最新进展所获得的见解，使得设计出不仅能模拟而且能在特定方面自然系统性能的架构材料成为可能。这一转变标志着“按需设计材料”范式的兴起，该范式实现了超高比强度、卓越的可恢复性和异的抗冲击韧性等非凡力学性能，使其成为生物医学、航空航天和结构应用领域极具前景的候选材料。这些进展根植于对低构建单元纳米力学表征的基础性见解，这些见解揭示了关键的尺寸依赖行为和失效机制。然而，要充分发挥这些材料的潜力，需要全面越多个长度尺度的特征如何共同决定其力学性能。这需要建立稳健的多尺度表征框架，整合能够探测在拉伸、压缩和高应变加载等多种加载条件下变形与失效的原位方法。这些方法对于建立将分级设计与涌现力学行为联系起来的结构-性能关系至关重要。原位压缩测试（通常在扫描电子显微镜（SEM）中进行）被广泛用于评估架构材料的强度、能量和可恢复性。例如，对微尺度折纸超材料的压缩实验表明，在单调和振荡载荷下，折叠会诱发负泊比行为和可逆变形，从而能够实时观察到导致其具有卓越损伤容限的失稳和展开机制。最近，原位SEM纳米压缩实验探究具有亚纳米晶胞尺寸的DNA模板纳米架构材料（图3a）的力学行为方面发挥了关键作用。这些测试对加载过程中渐进式、弯曲主导的塌陷和局部断裂的直接可视化。值得注意的是，由于其空心晶胞的可压缩性和纳米尺度，DNA模板纳米晶格的比强度比其对应的实心材料高出六倍以上。
5. 将ML（机器学习）与原位力学表征相结合
功能材料和结构材料的原位力学表征会产生丰富的高分辨率数据集——从载荷-位移曲线和应变场时间分辨显微成像和断层扫描重建——这些数据捕捉了跨越多个尺度的复杂变形和失效机制。从这些异构、高维数据中提取定量见解是一个重大挑战，因为传统分析往往依赖于手动分割、经验模型拟合和离线后处理。随着实验通量和复杂性的不断增加，人工智能（AI）和（ML）提供了一个强大的数据驱动框架来应对这些挑战。通过直接从实验观测中学习，AI能够实现力学参数的快速提取、变形和失效模式识别、隐藏结构-性能关系的推断以及实验工作流的实时控制。除了后处理之外，AI现在还在指导实验、加速分析以及推动具有定制力学的结构和功能材料的自主发现方面发挥着积极作用。本文综述了将AI和ML与原位力学表征相结合的关键进展。
展望和未来发展
在本综述中，我们全面概述了最先进的原位微纳力学表征方法。展望未来，变革性的进展正使精确探测依赖现象成为可能，并加速了结构化多功能材料的发现。这些材料正推动着航空航天、能源、量子计算和生物医学等领域的创新。如图，这一从技术到材料再到应用的演进过程，正受到人工智能引导测试、机器人自动化和先进表征平台的推动。在此，我们重点介绍几种关键的新兴表技术。
首先，随着纳米和微观结构材料变得日益复杂，呈现出随机几何形状、分级结构和多功能行为，对解析尺寸依赖现象的先进力学表征技术的需求日益增长。诸如位错源耗尽、应变梯度和表面控制塑性等效应在微小尺度下显，需要具有亚纳牛顿力分辨率和亚纳米位移灵敏度的工具。超低载荷纳米压痕、采用低温聚焦离子束铣削的高长径比柱压缩以及集成力传感的MEMS微拉伸平台等技术的未来发展，将实现对局部力学响应的精确量化。与此同时，基于同步辐射的方法（纳米聚焦X射线衍射）将支持载荷下晶格应变和转动场的3D映射。这些工具对于理解其性能源于结构和成分的多结构材料系统至关重要。将纳米尺度机制与宏观尺度行为联系起来，将需要多尺度测试策略、均质化模型和人工智能辅助设计框架。
其次，纳米和微观力学测试正经历着向高通量、自动化实验的根本性转变。得益于增材制造机器人技术和自主平台的发展，新兴系统能够并行合成、操纵和机械表征数千个样品。结合自动数据采集和实时分析，这些工作流程将实现对阔微观结构设计空间的快速筛选。这种从手动、串行测试向可扩展、数据丰富的流程的演变，将极大地加速材料发现和结构-映射。
第三，人工智能（AI）和机器学习（ML）预计将深度融入纳米力学实验的所有阶段。除了传统的代理模型，未来的将侧重于科学机器学习技术，即在数据驱动的预测中融入物理先验知识。物理信息神经网络（PINNs）和神经算子将能够从稀或噪声测量数据中实时推断内部应力、应变和失效场。未来，此类模型可能直接从原始原位成像数据（如扫描电子显微视频或X射线断层扫描序列）中推断力学性能。主动学习和强化学习算法将驱动智能实验设计，识别出最具信息量的微观结构测试条件。与此同时，在多模态数据集（图像、信号和元数据）上训练的基础模型，可能实现跨材料类别的通用力学推理。总之这些能力将建立闭环的AI引导实验系统，以极少的人工干预实现材料的自适应设计、制造、测试。
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