图1. 大气压固相分析探针(ASAP)。
本文通过简便快捷的技术,使用最少的样品前处理,使用ASAP与ACQUITY TQD,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺,每个样品耗时小于2.5min。
三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,但2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。
另外,三聚氰胺还可通过常规蛋白质测试而不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。这种手段对利润很小的大多数奶制品行业来说简便低廉,且法规对其限制很松。
2008年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。
对于认为安全的含量水平和需测试的产品类别,全球各地的反应有所不同,对于食品中三聚氰胺的每日摄入量,不同国家和地区有不同的限量要求。
图2. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127→60) 2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。
美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63mg/kg和0.5mg/kg;
香港:食品中为2.5mg/kg,婴儿奶粉中为1mg/kg;
台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺;
欧盟2008/798/EC:含奶量>15%的食品必须检测,三聚氰胺含量>2.5mg/kg的食品须销毁。
方法
法律规定食品中的三聚氰胺含量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性(如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干)给分析化学带来了很大的挑战。大气压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY TQD配合使用只需最少的样品前处理,无需色谱分离,可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。
用移液枪分别将1μl牛奶、婴儿奶粉或巧克力/饼干的乙腈提取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封离子源内,去溶剂气体温度直接加热至400℃。ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM),3个MRM离子通道参数如表1所示。
结果
使用最少的样品前处理,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平,每个样品耗时小于2.5min。
本方法对于对需控制成本的实验室的优势在于通过节省分析时间、降低样品制备从而提高产能,同时减少了实验耗材、溶剂的使用,减少了对环境的影响。
沃特世科技(上海)有限公司
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