辣椒油和辣椒粉中苏丹红染料的检测

0 2020-05-27

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卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员研制出了方便、快速、准确的检测方法

1．适用范围

适用于辣椒油和辣椒粉类食品中苏丹红染料的检测

2．样品预处理

2.1红辣椒等粉状样品

称取1 g～5g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，加入10mL～30mL正己烷，超声5min，过滤，用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入Welchrom ^®Alumina-N（500mg/3mL，part No. WSAN010305）柱中，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，在全程的层析过程中不应使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂质的多少用10mL～30mL正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含10%丙酮的正己烷液60mL洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后待测。

2.2 红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品

称取0.5 g～2g（准确至0.01g）样品于小烧杯中，加入适量正己烷溶解（约1 mL～10mL），难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按2.1中“慢慢加入到Welchrom ^®Alumina-N柱中……过滤后待测”操作。
3．色谱条件

色谱柱：Ultimate XB-C18 250*4.6mm，5µm

流动相：乙腈/水溶液，梯度洗脱；

流速：1.0ml/min

柱温：40℃

进样量：20µL

检测器：UV 223nm

4．添加回收率结果

分析物	添加水平（mg/kg）	回收率(%)	RSD(%)
苏丹红Ⅰ	0.1mg/kg	89	9.5
苏丹红Ⅱ	0.1mg/kg	95	7.8
苏丹红Ⅲ	0.1mg/kg	92	6.3
苏丹红Ⅳ	0.1mg/kg	106	11.3