冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

实验与分析 0 2020-05-27

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国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制,动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒[1],因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要.

1、前言

国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒[1]，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等[2,3]。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

2、实验部分

2.1、主要仪器

原子吸收分光光度计，汞空心阴极灯，WHG-103A氢化物发生器，WNA-1金属套玻璃高效雾化器。

2.2、主要试剂

20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8;

40%SnCl2：分析纯;

20%盐酸羟胺：分析纯;

汞标准储备液：称取0.1354g二氯化汞，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为1mg/mL。

实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。

2.3、仪器工作参数

参见表1。

表 1、仪器工作参数

波长	253.7nm	灯电流	2mA
狭缝	0.7nm	读出方式	峰面积
氮气流量	800mL/min	读出时间	50s

2.4、实验步骤

2.4.1、样品预处理

准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50mL试管中。

2.4.2、测定步骤

准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20%盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。

图 1　校准曲线

2.4.3、校准曲线

从汞标准储备液中，用20%混合酸逐级稀释至100μg/L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r=0.9998 。见图1。

3、结果与讨论

3.1、载气流量控制

实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，峰面积读数拖尾太长，故本文选择最佳气流量为800mL/min，读数时间为50s。

3.2、共存元素的影响

对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞(以μg计):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50)，对汞的测定不足以引起干扰。

3.3、实际样品的测定结果及回收实验

用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。

表 2、实际样品结果及加标回收实验

样品号	测得结果（mg/kg）	加入量（mg/kg）	回收量（mg/kg）	回收率（%）
A	0.10	0.150	0.154	103
B	0.06	0.200	0.190	95
C	0.09	0.100	0.101	101

3.4、方法检出限与精密度

对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19μg/L;对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1.9%。

3.5、对照实验

为考察本方法的准确度，分析了国家一级标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。

表 3、标样分析结果(mg/kg)

标样	测得值	标准值
桃叶GBW 08501	0.045	0.046±0.012
大米GBW 08508	0.036	0.038±0.005

4、参考文献

[1]张德福.浅谈实验动物饲料内有害物质的污染及其消毒. 饲料研究, 1998,(3) : 25-26.

[2]牛建军,汪炳武.痕量汞分析现状和展望. 分析化学， 1991,19(12) :1448.

[3]Robinson K G,Shuman M S.Determination of Mercury in Surface Waters Using an Optimized Cold Vapor Spectrophotometric Technique,Int.J.Environ.Anal.Chem., 1989, 36(2) :111-123.

内容来源：实验与分析

责任编辑：展源

审　　核：何发