图1. Laves是德国下萨克森州监控食品中农残分析的首选实验室，该实验室配备了样品前处理多功能自动进样器，为标准溶液的配制提供了良好的重现性。

位于德国奥尔登堡市的消费者保护及食品安全署（Laves）食品研究所，在2009年的粮食中农药残留分析能力比赛中获得佳绩，位列欧洲农残分析实验室之首。近期，笔者对实验室进行了实地走访，揭示其成功的秘诀。

Laves实验室看起来就像是酒店厨房的储藏间，一缕海风飘来，夹杂着淡淡的泥土芳香。昨天测的是鱼类样品，今天计划检测食用菌。口蘑、平菇、木耳、香菇等已从培养场直接送到了实验桌等待检测。当然了，贮存在这里的食品，并不是拿来吃的，而是用来检测它们中潜在的农残含量。

农残分析的首选

毋庸置疑，消费者保护及食品安全署（简称Laves）的使命就是：预防! 不让有害健康的食品跑到消费者的餐桌上。尽管法规把对消费者的保护置于经济利益之上，但如果没有专业的机构来监督执行，法规便成了一纸空文。而位于奥尔登堡市的下萨克森州消费者保护及食品安全署，通过现代化的分析技术，监督着食品法规的执行，为下萨克森州的消费者保护观树立了重要的原则。

Laves的前身是欧洲知名的一家粮食农残分析实验室。该实验室技术负责人Iris Suckrau博士是一位资深的食品化学家，在转到该农残实验室之前，曾被Laves委任追踪食品及饲料中的二噁英。

目前，该农残实验室拥有4位科研人员及15名技术人员，其中，女性占绝大多数。借助先进的分析检测仪器，她们承担着检测食品及饲料中农药等残留物的工作。Iris Suckrau博士回忆说：“我刚来这里的时候，整个实验室只有四个人。这里的工作人员除了在实验室忙碌外，在办公室里也有不少工作，评估实验记录、计算测量结果、出具鉴定报告等。我们的报告结果在法律上必须是无可争议的，并要能经受住司法考验。”

图2. Laves拥有几百种标准品，用来配置一系列稀释溶液。

Laves的客户是县或县级市的食品监督局。Suckrau博士介绍说：“我们并不为私人或企业工作。”通常根据政府指令，每年大约有3000份食品及饲料样品由食品监督人员寄到研究所里进行检验。据Suckrau博士的回忆，以前政府要求每个食品监督员都要送一定数量的样品供他们检测。于是，有些投机取巧的监督员为了偷懒，便直接跑到就近的超市里，在水果柜台取一些他们认为有望通过检验的热带水果送来检验。这样做的话，监督人员当然可以在瞬间完成他们的工作。但这对于确保食品安全是没有意义的。 当然，今天，水果中的有害物含量要比传说中少得多，它们的不合格率是很低的。

季节性产品的分析

现在，时代已经变了：对于成品进行随机抽检的方法已经过时。今天，生产者的自我风险意识日益增强，自我审查和生产中的质控成为普遍的趋势。“要让产品保持安全，就要把重点放在对产品生产环节的监管上，”Suckrau博士接着说，“而食品监督人员也要随时保持对新闻报道的敏感性，在对面包店、肉铺、小吃店、饭店、酒店厨房、农庄及食品工厂的突击检查中要更加仔细，看生产中是否严格遵守了卫生条例及质量标准的规定，用来加工、生产和供应的货物是否毫无问题。”

只要原料和质量还不尽如人意，就存在违反消费者保护法和食品法的嫌疑，因此监督人员必须保管好可疑的材料。通常他们要取两份相同的样品：第一份送到Laves检测，第二份样品则留给被检企业，以便遇到法律争议时使用。比如，农残含量在Laves被检出超标，企业可以委托一家私立的实验室给出第二鉴定。

Iris Suckrau 博士说，由于这将花费大量的费用，因此通常要先精研法律并寻求律师帮助。律师在提出鉴定时要做的第一件事便是确认抽样是否是按照规定正确地执行了，由于抽样是一个困难的并被硬性规定的过程，Laves每年都要对食品监督人员进行一次抽样的培训。经常有面包师、厨师或其他与食品相关的行业人士通过继续教育而被培养成为食品监督员。只有这些检查人员正确地执行了工作， Suckrau博士和她的团队才能有效地工作并取得良好的实验分析结果。

图3. Iris Suckrau博士与用于农残自动初筛的GC-TOF-MS。

样品前处理工作站

Laves GC-MS实验室的室内布置有一种特别的亲切感，房间被实验桌沿指向窗口的长轴分开，桌上的GC-MS系统分两排摆放。系统后连接输气管、金属线、电缆线，安装有真空泵套管和插座板，从前面看上去有些零乱，却具有强大的功能。

实验室工作量很大，自动进样器有多种配置，适用于各种自动化前处理：包括大体积进样、顶空技术、固相微萃取，以及适用于测定强基质效应样品的QuEChERS-萃取法等。实验人员通常使用“自动更换衬管”（“Automated Liner Exchange”）选项进行自动进样，约20次进样后衬管便能够被自动更换。这样一来，即使是分析带有复杂基质的样品也不成问题。

Suckrau 博士站在GC-TOF-MS旁边介绍道：“借助GC-TOF-MS以及LC-TOF-MS的初筛，我们可以发现感兴趣的物质，以此为线索，设想下一步如何确定出大致真实的农残最高含量（根据欧共体条例396/2005），接下来通过四点校正法进行定量检测，一旦样品中的农残量超过了允许的最大值，则要通过标准加入法来验证它在统计学上的（线性化）准确性和可重现性。标准加入法是指把检出的农药以一定的已知量加到相应的样品中去。目前该方法已经被证实是确证超标的理想方法，适用于LC-MS和GC-MS法。”

Iris Suckrau博士还介绍道，根据欧盟关于农残分析方法的有效性及质量控制方面的规定，测量结果必须得到保证。为此，Laves购买了几百种标准品，用来配置一系列稀释溶液。但这个过程要花费大量的时间、昂贵的人力，有时还会出现不太理想的结果。自从使用了Gerstel公司的多功能自动进样-前处理工作站（Gerstel-MPS-Prep-Station）后，实验室的工作更加高效，还取得了更加可靠、重现性更好的结果，这是非常有意义的。

小技巧：提高农残分析效率

首先，在食品的农残分析中，抽样是取得成功的最重要环节之一。然后，利用GC-TOF-MS或LC-TOF-MS进行样品基质的初筛。接下来的定量分析则通过四点校正法来实现。如果农残含量超出了允许的最高值，则必须应用标准加入法进行进一步的验证，检出的农药被自动地加到样品中去。这个方法可以使测量结果得到确证。