UV法测定食盐中的碘含量

李伟 0 2020-05-27

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本文通过对比碘(I2)、碘离子(I-)和碘三离子(I3-)的紫外吸收光谱图，确定287 nm、350 nm作为检测波长，测量碘三离子在两波长下的吸光度，在0.0024~0.0118 mmol/L范围内线性良好。测定某市售加碘酸钾食盐中的碘含量为21.647 mg/kg。

【紫外分光光度计法测定加碘酸钾食盐中碘的含量】

常规测定食盐含碘量的方法包括滴定分析法、吸光光度法、色谱法、专用测碘仪法等。本文通过对比碘(I2)、碘离子(I-)和碘三离子(I3-)的紫外吸收光谱图，确定287 nm、350 nm作为检测波长，测量碘三离子在两波长下的吸光度，在0.0024~0.0118 mmol/L范围内线性良好。测定某市售加碘酸钾食盐中的碘含量为21.647 mg/kg。该方法简便快捷、准确可靠，可用于进行加碘酸钾食盐中碘的含量测定。

碘是维持人体甲状腺正常功能所必需的元素，与人类的健康息息相关，人体缺碘时就会患甲状腺肿等疾病，碘化物可以防止和治疗甲状腺肿大。在GB 26878-2011《食品安全国家标准食用盐碘含量》中明确规定在食用盐中加入的食品营养强化剂，包括碘酸钾、碘化钾和海藻碘;在《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》中规定，应主要使用碘酸钾，食用盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20~30 mg/kg。

测定食盐含碘量的测定方法包括滴定分析法、吸光光度法、色谱法、专用测碘仪法等。本文采用RIGOL Ultra-3660紫外可见分光光度计，根据碘、碘离子和碘三离子的紫外光谱的不同，选定合适波长进行了测定并获得了理想的测试结果。

实验仪器与试剂

实验仪器

RIGOL Ultra-3660紫外可见分光光度计(北京普源精电科技有限公司)、milli-Q超纯水纯化系统(美国Millipore)、BT 124S天平(德国塞多利斯)、AS100200B超声波 (天津奥特塞恩斯)、比色皿(1cm)。

实验试剂

碘酸钾(阿拉丁，分析纯)、碘化钾(阿拉丁，分析纯)、氯化钠(阿拉丁，分析纯)、硫酸(北京化学试剂，分析纯)、食盐样品(市售)。

分析方法

色谱条件

模式：定量测量;波长：287 nm、350 nm;类型：多点测量;带宽：2 nm;校准曲线：吸光度=f(浓度)，一元一次。

对照品溶液制备

精密称定一定量的碘酸钾、碘化钾、氯化钠、硫酸至容量瓶中，用水溶解至刻度，配制成浓度分别为10 mmol/L、60 mmol/L、750 mmol/L、20 mmol/L的储备液。

精密移取一定量的碘酸钾储备液至容量瓶中，然后再加水稀释至浓度分别为0.0118 mmol/L、0.0095 mmol/L、0.0071 mmol/L、0.0047 mmol/L、0.0024 mmol/L的待测液。

样品溶液制备

精密称定食盐样品1.2521 g至25 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，超声混匀作为待测样品。

结果与讨论

实验原理

在酸性介质中，碘酸钾与过量的碘化钾反应生成碘单质，碘单质与碘离子又可以结合生成碘三离子：

IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O

I2+I-=I3-

该反应完成后，溶液中含有碘三离子和过量的碘离子，由于碘三离子在260 nm以上有灵敏的光吸收，而碘单质和碘离子没有吸收，可以通过测定溶液的吸光度得知碘三离子的浓度，从而推算出加碘酸钾食盐中碘的含量。

确定检测波长

分别取碘化钾、碘三离子溶液采用水适当稀释后置于比色皿中，在波长范围200~600 nm下扫描吸收光谱(如图1、2所示)。从图中可以确定在287 nm、350 nm处碘三离子均有吸收，而此时碘化钾没有吸收，故选择287 nm、350 nm作为检测波长。

图1. 碘化钾扫描光谱图。

图2. 碘三离子扫描光谱图。

标准曲线

分别精确移取1 ml不同浓度的碘酸钾待测液于10 ml比色管中，依次加入2 ml碘化钾溶液、1 ml氯化钠溶液、2 ml硫酸溶液，混匀。分别置于光路中，以水做空白，在287 nm、350 nm下测定其吸光度，测定结果及标准曲线如下：

图3. 碘酸钾标准曲线。

表1. 碘酸钾标准曲线的结果表

回收率

平行两组待测样品，一组中定量加入不同体积的碘酸钾待测液，一组中定量加入相同体积的水溶液。依次加入碘酸钾、氯化钠、硫酸溶液显色，混匀，置于光路中。以加入相同体积水溶液的样品作为参比，在287 nm、350 nm下测量由于加入了不同体积的碘酸钾所产生的吸光度增加值，进而计算回收率。所有回收率在90%~110%之间，在光度分析允许误差范围内。

样品测定

精确移取1 ml的待测样品于10 ml比色管中，依次加入碘化钾、氯化钠、硫酸溶液显色，混匀，置于光路中，测试287 nm、350 nm下的吸光度(如表2所示)。实验结果表明：在287 nm下与350 nm下测试的碘酸钾含量结果基本一致。采用287 nm条件计，该食盐中碘酸钾的含量为36.475 mg/kg，换算成以碘计为21.647 mg/kg，符合国标中要求的20~30 mg/kg。

表2. 样品中的碘酸钾的测试结果表