SPE-GC/MS法检测牛奶中的塑化剂

王宛覃素姿李玲玲 0 2020-05-27

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本文利用基质分散固相萃取的原理,以GC/MS为检测手段建立了牛奶中的16种邻苯二甲酸酯的快速检测方法.

图1. 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（100ppb）。

本文利用基质分散固相萃取的原理，以GC/MS为检测手段建立了牛奶中的16种邻苯二甲酸酯的快速检测方法。方法的工作曲线线性范围为20ppb~ 2ppm，回收率和重现性较好，适合于牛奶样品的快速检测。

最近台湾地区出现了向食品中违法添加邻苯二甲酸酯的事件，造成了人们对食品安全的担心。为了解决现有的前处理方法，如GPC所需时间长、效率低的问题，本文以牛奶为样品，利用GC/MS和Cleanert MAS-PAE介质分散固相萃取产品对16种邻苯二甲酸酯类化合物建立了快速检测方法。

图2. 牛奶加标色谱图（进样液中PAEs浓度为1ppm）。

仪器及试剂

仪器：Agilent7890/5975 GC/MS；离心机；涡旋混合器；玻璃移液管。

试剂与耗材：Cleanert MAS-PAE管、PAE专用过滤头（均为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品）；16种邻苯二甲酸酯混标（1000ppm）；乙腈、甲基叔丁基醚（均为色谱纯，Honeywell）。

实验过程

样品处理

以纯牛奶为实验对象，建立样品前处理方法。

向玻璃离心管内先后加入2ml纯牛奶和4ml乙腈/甲基叔丁基醚（9:1，v/v），涡旋混合2min。然后向离心管内加入Cleanert MAS-PAE管中的填料，将离心管涡旋振荡3min，以4000r/min离心5min，取上清液过0.45μm PAE专用过滤头进行过滤，所得样品进GC/MS测定。

GC/MS条件

色谱柱：DA-5MS 30m×0.25mm× 0.25μm；进样口：250℃，不分流进样；程序升温：50℃（1min）-20℃/min-220℃（1min）-5℃/min -280℃（4min）；进样量：1μl；流速：1 ml/min；接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min。