它没味道吗?!食品的味道和气味应保持不受所用特定包装材料的影响。不幸的是,情况并非总是如此。然而,通过热萃取和随后的GC / MS分析可以快速确定其迁移潜力的大小。
对于食品和饮料制造商而言,重要的是他们的产品吸引消费者,他们在超市展示中的掌握不一定以营养或健康的理念为指导。食欲和渴望需要更多的特殊味觉。如果它失望了,那么双方,消费者以及制造商方面的欲望很快就会变得沮丧。闻到或尝到与预期不同的食物,在最坏的情况下甚至可能引起厌恶,可以将忠诚的顾客推向竞争的手臂到目前为止。
为了识别不良相互作用和不良或不当包装材料提前与急速的不利影响,而“最坏情况”成功地阻止的情况,它需要与食品包装分析快速,安全,高效地不利影响,如所谓的“倒票”和检查迁移。
直接热萃取
来自美国巴尔的摩的Gerstel公司的应用专家开发了这样一种方法,并在实验室常规中建立了它[1]。Laurel Vernarelli,Jackie Whitecavage和John Stuff使用直接热萃取,然后进行气相色谱和质谱选择性检测(GC / MS),以确定包装材料中潜在的气味活性化合物。“一种能够迁移和提取的化学物质通常可以被热解吸,”美国应用专家解释了他们的方法的选择。
化学迁移物的特点是:低分子量,低极性,高扩散系数。热脱附GC / MS提供潜在污染的第一类概述如从聚烯烃,抗氧化剂的低聚物和它们的降解产物,塑料添加剂,从印刷油墨溶剂,增塑剂,从粘合剂体系的单体,污染物从颜料,光引发剂,许多化合物与化合物类别回收纸板的,例如二异丙萘异构体,邻苯二甲酸酯或碳氢化合物。
有意义的补充
Vernarelli等人提出了直接热提取的一个显着优点,它不能取代全面的迁移研究,但可以补充它。在样品制备中,基本上限于去除和转移少量样品,在Thermodesorptionsanalytik的玻璃衬里中通常为10至50mg。将填充的玻璃衬里在使用合适的自动进样器用于高效率分析放置(这里的Gerstel多用途桑佩尔,MPS),热解吸附单元(这里的衬垫:Gerstel无热脱附装置[TDU],可选地还具有设备组合自动进样器TDS-A和热解吸系统[Gerstel-TDS] on)并在分析后移除。
在TDU中,进行分析物的直接热萃取(最高60°C); 它们在GC的PTV输入(此处为:Gerstel冷任务系统,KAS)中进行了低温聚焦,并通过温度程序编程到GC色谱柱(30 m Rxi-5Sil MS,Restek)。为了分离分析物,应用专家使用GC 7890A检测MS 5977B(均来自Agilent Technologies)。
确保测量质量
为了证明并确保仪器和方法在实验室常规中的正常运行,Vernarelli等人。各种包装材料:样品是各种品牌的饼干的塑料包装,里面装满巧克力奶油,奶酪饼干和柔软耐嚼的糖果。应用专家每人称重25毫克包装,将其转移到空的TDU管中并用运输适配器密封,以便自动进样器自动处理。
申请人证明了使用在甲醇中以五种不同浓度(1-100mg / L)制备的苯甲醛通过外标进行定量的可能性。将1mL的每种溶液加入到Tenax TA管中,在TDU中热解吸并在将分析物聚焦在KAS中之后通过GC / MS测量。得到的校准曲线来定量:报告Vernarelli等人的“苯甲醛的组合在下面的品牌柔软和耐嚼糖果的描述和量化(79毫微克±6纳克/ 25mg的样品),在包装中发现”。下面描述的所有其他分析物仅合格。
测试的实用性
Vernarelli等。分析了不同品牌的巧克力奶油饼干的包装。对未指定样品的研究导致产品A中可提取化合物的数量最多,其源自包装基质但可能已从食品转移至包装。
发现油墨溶剂如1-丁氧基-2-丙醇和1-(2-甲氧基丙氧基)-2-丙醇,增塑剂如己二酸二辛酯和磺酰胺。色谱图还包含Ethylvanillin,应用专家,调味剂和丁基化羟基甲苯,用作防腐剂 - 从产品中迁移?包装材料B的色谱图揭示了食品添加剂三醋精和香草醛以及磺酰胺。样品C含有苯乙烯和柠檬烯。
在糖果纸(样品DF)Vernarelli等人。大量的三醋精,用作口香糖和油漆和粘合剂中的增塑剂。有天然香料,例如烯丙基己酸酯和乙酸苄酯和抗氧化剂2.4-二叔丁基苯酚和二辛基。此外,样品D的色谱图显示两个磺酰胺信号。样品E的包装材料的测量指示多个吸附叔食品配料出如乙酸异丁酯,丁酸乙酯,2-甲基丁,Ethylisovaleriat,乙酸异戊酯,苯甲醛,d柠檬烯,Butylisovaleriat,芳樟醇,乙酸苄酯,水杨酸甲酯,肉桂酸甲酯,β-大马酮,反式-β-紫罗兰酮和4-(4-甲氧基苯基)丁-2-酮。另外,有2个,
填充干酪的夹心饼干(GI)的包装也直接进行热提取。“所有三种包装均含有壬醛和丁基化羟基甲苯,源自包装的薄脆饼干,”Vernarelli等人。样品G和H的色谱图也产生了多种源自饼干的化合物,包括:己醛,己酸,月桂酸异丙酯,肉豆蔻酸异丙酯和七羟甲基磺酸。此外,在样品G和H中,发现增塑剂N-丁基苯磺酰胺和柠檬酸三丁基乙酰酯。
专家判断
Vernarelli等。在他们的结论中,他们对各种食品包装的直接热提取的结果非常满意。特别是,应用专家强调样品制备的最小劳动力输入与获得的结果相比(在痕量范围内具有检测限)。在这种情况下,他们看到自动进样器(MPS)与TDU和KAS一起使用是权威的。
设备组合为用户提供了各种用于化学分析的选项:“根据分析要求提供MPS,液体和大容量注射剂,固相微萃取(SPME)或静态顶空分析之间容易地切换的能力,”写Vernarelli等人,
此外,热解吸单元(TDU)的使用是显着的,但该系统允许各种不同的分析策略,例如使用热解吸,直接热提取和Twister和薄膜SPME分析。其他选项是动态顶空(DHS)作为独立的热提取技术和热解可用。不同操作模式之间的变化与最小的努力相关联,因此系统可以快速适应不断变化的需求,强调应用专家。
实验与分析
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何发
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