微波灰化技术在石油化工行业的应用
随着社会的发展，石油及石油类产品在国际国内市场的需求量逐年增长。随着环保要求越来越严格，石油及石油类产品的质量指标控制也越来越高。灰分及金属含量是石油及石油类产品质量控制的两个重要指标。石油产品的灰分可作为衡量油品洗涤与精制是否正常的指标。石油产品中杂质金属元素如Fe、V、Ni等严重影响使用质量，在石油加工过程中，原料油中的Fe、Ni等金属对催化剂有一定的影响，造成催化剂结构的损害或者使催化剂永久性中毒。
石油产品灰分一般采用国家标准GB/T508《石油产品灰分测定法》的方法进行测定，也即常规灰化方法，该方法操作繁琐，耗时长，自动化程度低。传统的干法灰化测定石油产品中杂质金属元素含量一般采用ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002，处理试样操作繁琐、费力耗时且污染严重。采用微波灰化技术，不论是测灰分，还是干法灰化测量杂质金属元素，处理试样简单、快速、准确。微波灰化结合高温加热和微波技术，与传统的方法相比，大大节省了工作时间。
实验部分
主要仪器与试剂
微波灰化PYRO(意大利MILESTONE公司);
万分之一电子天平(赛多利斯);
iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司);
Fe，V，Ni标准溶液(1000 mg/L)，国家标准物质研究中心;
其他实验室常用试剂;
实验室用水为超纯水。
仪器工作条件
ICP-OES参考条件：冲洗泵速100 rpm;分析泵速50 rpm;RF功率1150 W;雾化器流量0.5 L/min;辅助气流量0.5 L/min;冷却气流量12 L/min。
微波干法灰化和灰分灰化参考表1、表2两种升温条件。
因为石油类产品的成分差异比较大，因此其炭化过程可以根据情况具体调整。比如一般润滑油不易挥发和燃烧，操作相对安全，因此其炭化过程和灰化时间也可以大大缩短。
试验步骤
常规灰分灰化
将10 g左右样品置于一已知恒重的清洁坩埚中，用无芯滤纸作引火芯，点燃样品，使其燃烧只剩下灰分和残炭，后将坩埚转移至775±25 ℃马弗炉中加热，直到残渣完全成为灰烬。冷却到一定温度后再放入干燥器中冷却至室温，进行称重。按照灰分的计算公式进行计算，得到测试结果。
微波灰分灰化
将10 g左右样品置于已恒重的石英坩埚中，放置于微波马弗炉中，设置相应的升温程序，无需燃烧法除炭，直接完成灰化。冷却到一定温度后再放入干燥器中冷却至室温，进行称重。按照灰分的计算公式进行计算，得到测试结果。
普通干法灰化
准确称取一定量的石油样品于50 mL石英坩埚内，置于电热板上缓慢加热，为防止试样溅出，逐渐调节温度，加热至试样完全焦化，没有油气。然后将炭化后的试样及石英坩埚放进550 ℃的高温马弗炉内灰化5 h左右，直到没有黑色残炭为止，从马弗炉内去除石英坩埚，冷却至室温。
微波干法灰化
准确称取一定量的石油样品于50 mL石英坩埚中，置于微波马弗炉中，按照仪器预先设定的升温程序进行操作，操作结束后取出冷却至室温。
将上述两种干法灰化的样品加入少量稀硝酸，加热溶解完全，取下冷却，转移至25 mL容量瓶中，定容，待测定。
实验结果
两种灰分灰化方法结果比较
取同一样品分别按照GB/T508标准和微波灰化法在同一条件下同时进行4次测定，结果见表3。
两种干法灰化方法结果比较
同一样品两种不同干法灰化方法测试结果见表4。
结论
通过对实际样品的测试，并与GB/T508、ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002等标准方法进行对比。微波灰化测定石油产品的灰分和金属杂质元素快速简便、检测结果与标准方法基本相同。普通干法灰化在炭化过程中是明火操作，试样非常容易溅出，具有一定的危险性，需要实验人员值守，并不断根据情况调节温度，过程中产生大量黑烟、异味，不仅污染环境，而且对操作人员的身体健康不利。而微波灰化采用程序化升温，整个实验过程无需人力，安全，污染小、耗时少。对石油产品中灰分和杂质金属元素的测量提供了一种快速、准确、可靠的方法。
北京莱伯泰科有限公司
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