环氧树脂凝胶时间测定方法
环氧树脂凝胶时间测定方法
1主题内容与适用范圈
本标准规定了标准桂塞在环氧树脂固化体系中往复运动受阻达到一个值而指示凝胶时间的方法
本标准适用于在试验温度下凝胶时间不小于5 min的环氧树脂固化体系.
本标准不适用于高枯度树脂和有填料的体系.
2方法提要
将一定形状和浮力的柱塞悬挂在树脂中,由驱动机构使其以固定的振幅在垂直平面内作简谐运动,
并调配好使柱塞在向上运行期间确实上升,而在下降时以不比简谐运动更快的速度自由下落以固化剂
全部加人树脂中起,至树脂凝胶物正好能支持柱塞下降的力而自动检测到的时刻作为凝胶时间.
3仪器及装3
如图所示.
国家技术监任局1989-12-25批准1990一11一01实施
凝胶时间测定装置示意图
1一热浴液面;2一保持轴对准的导向套筒,3一提供简谐运动的往复作用,
自动终点检测和记时的凝胶时间侧定仪,9一提供大于0.8mm轴缝的悬垂链节.
5一柱塞杆;8一开缝的盖,7 -夹子;8-铂幼,9一树脂
3.1热浴 容积不小于2 L,深不小于12cm,装有甘油或硅油等热媒液体,用搅拌器使能保持在规定试验度的士0.2℃之内.
3.2 预热器
电热烘箱或封闭式电加热器.
3.3 温装置用f测缝按照3.1条,第4章所要求的热浴和试验温度.
3.4 铝罐
圆柱形,内径41-47mm,高度不低于75mm.铝罐壁的厚度0.35一0.51
铝罐应有一盖,盖中央留有空隙,供柱塞杆上下自由运动.
3.5 辅助容器
容l if合适的玻璃烧杯,预混反应物用.
3.6 凝胶时间测定仪
3.6.1 柱塞
3.6.1.1.,柱塞由不锈泪啪绝玻璃等不干扰凝胶作用的材料制成.柱塞杆长约100 mm,端与附在」起的圆盘同轴并垂直.圆盘直径22.1一22.3 mm,厚约1.5mm直径约3mm,其币链节总质缎为16.2 士0.02g.柱塞和联接凝胶仪的悬。
3.6.1.2树脂粘度或填料含量高造成柱塞损耗时,可采用其他尺寸和形状的柱塞.但在试验报告中应详细说明该种柱塞.推荐已被采用的一种柱塞形式,是一根直径3 mm的钢轴,在轴的底部弯成一个
径向6 mm长的臂.钢轴与悬垂链节总质量达到16.2士0.029.
3.6.2用'J达驱动机械装置,使柱塞在垂直平面内以12.7mm的振幅上F运动,即圆盘在3s或30s内移动12.7mm, 6s或60s完成一个往复.
3.6.3自动记时装置
精度为O.lmin.
3.6.4停止装置
浸人树脂中的柱塞作下落运动受到的阻力,当增大到与初始阻力相比,使柱塞至少滞后0.8mm时即能停止计时和柱塞驱动的装置.
3.6.5暂停装置
试验开始在装配柱塞或浸人柱塞时,为避免由于柱塞运动的过大阻力而造成计时器过早停止,可使停止装置暂时不起作用的装置.
4试验温度
试验温度和它的允许公差,在相关产品的技术要求中作规定.被选定的试验温度应能得到便于测量的凝胶时间.推荐的试验温度是25, 40, 65, 80, 100, 120, 1500C.如果需要,可采用更高的温度.
5 试验程序
5.1仪器的准备
5.1.1将空铝喃垂直固定在调整到规定试验温度的热浴内,浸人部分的深度至少达64 m m.
5.1.2调稚并固定凝胶时间测定仪,使柱塞在铝暇的中心作垂直运动.确保柱塞的圆盘在全部往复期间完全浸人树脂.当运行到最低位置时,圆盘离铝峨底距离在13--25mm之间.
5.1.3调节柱塞的往复时间,凝胶时间在5.20min的材料采用6 s;凝胶时间大于20min的材料采用60so
5.2凝胶时间的测定
5.2.1称取树脂和规定比例的固化剂,准确至士2.5,且使它们总质量为120 - 1508,分别装于两个辅助容器中.
注:固化剂体系的种类,纯度和用最应符合相关产品技术要求中所作的规定.
5.2.2将两个辅助容器置预热器上加热,并用力搅拌至少2 min,使物料达到试验温度.
注:当加热环氧树脂时会产生环氧抓丙烷,其蒸气有毒.有些固化剂其蒸气也有毒,应注意不要吸人.
5.2.3将固化剂加人装有树脂的辅助容器中,即开启计时器计时.用力搅动整个混合物2 min,并在
预热器上使之达到规定的试验温度.搅拌时不能将空气泡带人混合物中.
5.2.4迅速转移100士:8已搅匀的混合物至空铝峨内,并插人一个预热好的清洁干懒柱塞,按3.6和5.1条的规定操作.
5.2J如果能在2 mi呐把铝.中的试样混合搅匀并达到试验温度,把被试混合物总量调至10.士2 9,就可直接使用该铝幼按上述步骤测定凝胶时间.
5.2二由于树脂的胶凝使计时器停止,记录显示的时间为试验结果.
5.2.1试验次数及表示:用同一树脂进行一次平行测定.计算两次结果的平均数为凝脚付间,用分钟表示.
GB 12007.7-89
6试验报告
试验报告应包括以卜内容:
a.树脂牌号,批号,树脂粘度,有否填料,制造厂名;
b.固化剂名称,规格,用4s
c.试验温度;
d.所用柱塞的形式,尺寸,与标准柱塞结果相比的差值;
e.凝胶时间.
展源
何发
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