【小妙招】提高GC/GCMS灵敏度的小技巧

赵敏 0 2021-01-22

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GC GCMS 灵敏度

在日常应用中，我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用GC/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。那么，如何提高GC/GCMS的灵敏度呢？小析姐列出几条建议，希望能对你有所帮助。

如何提高GC分析灵敏度

1、样品浓缩

样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。

常用的方法有：

（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；

（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。

这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。

2、使用选择性高灵敏度检测器

这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED，MSD等较高灵敏度的通用型检测器。

3、降低仪器系统噪声

仪器系统噪声通常来自两个方面：

一是仪器本身，如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等；

二是样品基质，如食品萃取物中含有很多杂质。

前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制，后者则需要对样品进行纯化，如采用SPE技术，但这同样有费时和样品损失的问题。

4、改进进样方式

前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样（LIV）技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量（5-500μl）就可提高灵敏度一到两个数量级。

如何提高GCMS的灵敏度

1、首先的仪器参数为进样量

一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。

2、对于微量或痕量分析

我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。

3、升温程序

我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。

4、质谱参数的设定

如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。

5、离子源的温度

离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。

（内容来源：网络由小析姐整理编辑）

责任编辑：展源

审　　核：何发