1.目的
建立一个玻璃仪器的使用、清洁标准操作程序,使操作过程标准化。
2.职责
质量部QC负责本文件的起草,质量部及QC检验人员负责本标准的实施。
3.范围
本标准适用于玻璃仪器的使用、清洁。
4. 内容
4.1量器类
4.1.1玻璃量器不能加热和受热,不能贮存浓酸或浓碱,使用时应按有关的规定进行。
4.1.2量筒和量杯用于量取浓度和体积要求不很准确的溶液,读数时视线要与量筒(或量杯)内溶液凹面最低处保持水平。
4.1.3容量瓶用于配制浓度体积要求准确的溶液或作溶液的定量稀释。瓶塞应配套,密封性好,使用前要检查其是否漏水,配制或稀释溶液时,应在溶液接近标线时,用滴管缓缓滴加至溶液的凹面最低处与标线相切。容量瓶不能久贮溶液,特别是碱性溶液。
4.1.4滴定管是滴定分析时使用的较精密仪器,用于测量在滴定中所用溶液的体积,常量滴定管分酸式和碱式两种。使用前要检查其是否漏水,为了保证装入滴定管标准的浓度不被稀释,装标准液前要用该标准液洗涤3次,将标准液装满滴定管后,应排尽管下部气泡,读数时视线要与溶液凹面最低处保持水平。
4.1.5移液管用于准确转移一定体积的液体,常量移液管有刻度吸管和胖肚吸管。使用时,洗净的移液管要用吸取液洗涤三次,放液时应使液体自然流出,流完后保持移液管垂直,容器倾斜45。,停靠15s,移液管上无“吹”字样时残留于管尖的液体不必吹出,但移液管上有“吹”字样时,需将残留于管尖的液体吹出。
4.2、仪器的洗涤不仅要求洗去污垢,同时还要求不能引进任何干扰性的离子。
4.2.1洗净度一般可按下法检查:加水于器皿中,倾去水后,器壁上均匀地附着一层水膜,既不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。
4.2.2仪器在使用前、实验完毕、贮存超过规定时限后,均应进行洗涤。
4.2.3洗涤时先用自来水冲洗。量筒、量杯可注入洗涤剂(合成洗涤剂或洗衣粉溶液),稍稍用力振荡或用毛刷刷洗,再用自来水冲洗至无泡沫,容量瓶、滴定管、移液管沥干水后,注入少量铬酸洗液,浸泡4-6小时或过夜,倒出洗液(倒回洗液瓶内回收或倒入用废洗液缸内统一处理),用自来水冲洗干净(不能用铬酸洗液洗涤含有乙醚的仪器,乙醚遇到洗液易发生爆炸);最后用蒸馏水顺内外壁冲洗2—3次即可。
4.2.4将洗净的仪器倒置在滤纸上,干净的架子上或专用橱内,任其自然滴水沥干;可用电吹风将仪器用冷风或热风快速吹干;也可加少量易挥发的有机溶剂(乙醇、乙醚等)润湿后倾出,如此反复3—5次,再任其自然挥发至干燥或用电吹风按热风—冷风顺序吹风至干燥,此法可达到快速干燥的目的,但须注意室内通风、防火、防毒等,有机溶剂价格较贵,只有急用时才采用此法。
5.1.1烧杯主要用于配制溶液,煮沸、蒸发、浓缩溶液,进行化学反应以及少量物质的制备等,加热时应垫以石棉网;也可选用水浴、油浴或砂浴等加热方式,加热时内容物不得超过容积的2/3,加热腐蚀性液体时应加盖表面皿。
5.1.2烧瓶用于加热煮沸,以及物质之间的化学反应。加热时,应垫以石棉网(圆底烧瓶可以直接加热),加热时内容物不得超过容积的2/3。平底烧瓶和圆底烧瓶常用于反应物较多的固液反应,或液液反应以及一些需要较长时间加热的反应。使用前应认真检查有无气泡、裂纹、刻痕及厚薄不均匀等缺陷。
三角烧瓶反应时便于摇动,在滴定操作中常用作容器。定碘烧瓶也称具塞烧瓶,主要用于碘量法的测定中,加热时应将瓶塞打开,以免塞子冲出或瓶子破碎,并应注意塞子保持原配。蒸馏用烧瓶如需安装冷凝器等,应选短颈厚口烧瓶,连接蒸馏烧瓶与冷凝器时,穿过胶塞的支管伸入冷凝器内部分不应少于4-5cm。多口烧瓶常用于制取气体或易挥发物质及蒸馏时作加热容器。
5.1.3试管常用于定性试验,便于操作和观察,可直火加热,内容物加热时不应超过1/3,不需加热时不要超过1/2,加热试管内的固体物质时,管口应向下倾斜,以防凝结水回流至试管底部而使试管破裂。
5.1.4离心管常用于定性分析中的沉淀分离,不能直接加热。
5.1.5比色管主要用于比较溶液颜色的深浅,对元素含量较低的物质,用目视法作简易快速定量分析。使用时不可加热,要保持管壁尤其管底的透明度。
5.1.6试剂瓶用于盛装试剂。每个试剂瓶上都必须贴有标签,标明内存试剂的名称、浓度、纯度等。瓶塞和滴管不可调换,应保持原配。使用时瓶塞应倒置桌面上;使用滴管时不要将溶液吸入胶头,也不要将滴管放置其它地方。
5.1.7称量瓶主要用于使用分析天平时称取一定质量的试样,也可用于烘干试样。平时要洗净、烘干,存放在干燥器内以备随时使用。不能用火直接加热,瓶盖不能互换,称量时不可用手直接拿取,应带手套或垫以洁净纸条。
5.2、仪器洗涤时不仅要洗去污垢,同时还不能引进任何干扰性的离子。
5.2.1洗净度一般可按下法检查:加水于器皿中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,既不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。
5.2.2仪器使用前、实验完毕、贮存超过规定时限后应进行洗涤。
5.2.3洗涤时先用饮用水冲洗。,用毛刷蘸取洗涤剂(合成洗涤剂或洗衣粉溶液),刷洗仪器内外,然后用水边冲边刷洗,直至洗净为止;若用洗涤剂不能刷洗干净,则将仪器内的水沥干,往仪器内加少量铬酸洗液,再斜着缓缓转动,润湿内壁来回几次,也可浸泡4—6小时或过夜,倒出洗液(倒回洗液瓶回收利用或倒入废洗液收集瓶内统一处理),用自来水冲洗干净;最后用蒸馏水顺壁内外冲洗2—3次即可。
5.2.4洗净的仪器倒置在滤纸、干净的架子或专用的橱内,任其自然沥干;洗净的仪器置于是105—120℃的烘箱内,烘烤1-2h,对于厚壁仪器、实心玻璃塞应缓慢升温。烘干后置专用架子、专用厨或干燥器内保存。;将洗净的仪器置于灯焰上直接烤干,试管可以将其倾斜,管口向下,由尾部逐渐向口部烘烤,见不到水珠后,将管口向上,赶尽水气,烧杯可置于石棉网上小火烘烤,急用时可采用此法。
5.3、容器应存放在洁净的环境中,并有防尘装置。
6、其他类
6.1、各玻璃仪器均应按其规定进行使用。
6.1.1漏斗主要用于过滤操作和向小口容器倾倒液体,可以过滤热溶液,但不得用火直接加热。
6.1.2玻璃砂芯滤器常与过滤瓶配套进行减压过滤,根据孔经大小不同(滤片号数越大孔径越小)可过滤不同的物质。使用时应注意避免碱液和氢氟酸的腐蚀,过滤瓶能耐负压,不能加热。
6.1.3干燥器主要用来保持物品的干燥,也可用来存放防潮的小型贵重仪器和已经烘干的称量瓶,坩埚等。使用时应在沿边上涂抹一薄层凡士林以免漏气,开启时,应使顶盖向水平方向缓缓移动。
6.1.4滴管从试剂瓶中取出后,应保持胶头在上,不可平放或斜放,以防滴管中的试液流入胶头,腐蚀胶头,沾污试剂。用滴管将试剂滴入试管或其它容器时,必须将它悬空地放在管口或容器口的上方,绝对禁止将滴管尖伸入管内或容器内,以防管端碰壁沾附其它物质。
6.1.5冷凝管、接管和分馏管与其它仪器配套使用,用于冷凝、分馏操作,使用时注意内外磨口的紧密性,安装、拆卸应按序小心操作。
6.1.6蒸发皿主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶,平时应冼净、烘干,
6.2、化验工作中对仪器的冼涤有较高的要求,不仅要求洗去污垢,同时还要求不能引进任何干扰的离子。
6.2.1洗净度一般可按下法以检查:加水于容器中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,既不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。
6.2.2首次使用前,实验完毕后,贮存超过规定期限后的玻璃仪器均应进行洗涤。
6.2.3玻璃仪器洗涤时,先用饮用水冲洗,除玻璃砂芯漏器外,其它仪器可用洗涤剂(合成洗涤剂或洗衣粉溶液)洗涤(玻璃砂芯漏器和其它不能用洗涤剂洗净的仪器,应加入少量铬酸洗液洗涤至净);最后用蒸馏水沿内外壁冲洗2—3次即可。
6.2.4将洗净的仪器置于60—80℃(蒸发皿可105—120℃)的烘箱内烘烤至干,或将洗净的仪器倒置在滤纸、干净架子上或专用的橱内,任其自然滴水沥干。
6.3玻璃仪器应存放在洁净、可防尘的环境中,洁净的仪器在贮存一定时间后,应重新洗涤。存放在干燥器内以备随时使用。
实验与分析
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