单颗粒ICP-MS应用：通用池技术消除铁纳米颗粒质谱干扰

实验与分析 0 2021-03-05

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随着纳米颗粒在工业上的广泛应用，采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。

随着纳米颗粒在工业上的广泛应用，采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点，ICP-MS是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。

除了金和银纳米颗粒以外，零价铁纳米颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，更广泛应用于环境修复项目中，用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。

但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题，等离子体产生的信号ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式ICP-MS。

已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本文将证明在反应模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技术应用于测定纳米颗粒。

实验
所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃尔默公司，谢尔顿，CT)，操作条件见表1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数197和56处测定。

实验结果
实验首先在标准模式下运行。接下来，为评价加入反应气对SP-ICP-MS分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。

图1显示了标准和反应模式SP-ICP-MS测定100nm金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力，因为金可能与氨气不发生反应。

图1.反应（a）和碰撞（b）模式下SP-ICP-MS测定100nm金粒子

两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表2。该数据表明，两种模式下颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。

存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中56Fe+，标准模式下铁测量不能完成。

反应模式下测定60nm氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图2。与图1a中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除ArO+对56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的氨气反应模式测定m/z56是铁纳米颗粒最佳选择。