气相色谱技术在油品分析中的发展及应用

赵敏 0 2021-05-20

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气相色谱技术在油品分析领域中应用非常广泛；今天咱们就聊一聊国内外气相色谱技术在油品分析中的相关标准和规范，全二维气相色谱技术和气相色谱联用技术在油品分析中的应用，以及油气样品采集、实验室样品分析、谱图分析与处理三个油气在线检测环节中，气相色谱技术的研究现状与进展。

在石油和石油化工行业，气相色谱技术的应用相当普及，从石油勘探、石油加工研究到生产控制和产品质量把关等。气相色谱技术之所以得到石油和石化行业分析化学家们的欢迎，是由于它的分离和定量能力以及出色的性价比，目前尚无其它类型的仪器分析技术能与之匹敌。

气相色谱( GC) 技术的发展已有 50 多年的历史，已发展成为一种相当成熟且应用极为广泛的复杂混合物的分离、分析方法。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出，到 1958年毛细管色谱柱的问世；从填充柱色谱理论的研究，到各种检测技术的应用，气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规的分析手段，几乎形成了气相色谱独领风骚的局面。气相色谱技术在油品分析领域中应用非常深入，它不但能够解读油品的物理性质，还能够分析油品内部的成分组成，实现对油品组分分析、油品识别与仪器监测等众多功能。

气相色谱技术在油品分析中的相关标准规范

美国物质标准测试学会( ASTM) 在 1983 年制定了色谱模拟蒸馏方法的标准，这些标准极大推动了色谱模拟蒸馏的发展，扩大了色谱模拟蒸馏的应用范围。

我国气相色谱技术在石油产品油气检测方面也已经形成了一整套的规范、标准，例如：汽油中C2~C5烃类测定法(气相色谱法) ( SH/T 0615-95)，气体测定方法气相色谱法 ( HJ/18- 1999)，固定污染源排气中非甲烷总烃的测定-气相色谱法 (HJ/T38-1999)，Atmospheric hydrocarbon emissions from marine vessel transfer operations( API Bull2514A) 等等，在这些标准、规范的指导下，气相色谱油气检测方法将更加规范化、标准化和合理化。

油品分析中的常用气相色谱技术

1、全二维气相色谱技术

全二维气相色谱( GC×GC) 是在一维气相色谱技术上发展起来的，它是应用两个色谱柱分离油品，在两个色谱柱之间安装一个调制器, 起到样品捕捉再传送的作用, 信号处理后由两个色谱柱的保留时间与信号强度组成一个三维色谱图，综合分析复杂混合物的成分组成。它最突出的优点是分辨率、灵敏度高，峰容量大，分析时间短，同时也是一种检测痕量物质的好方法。

2、气相色谱联用技术

为了优化分离操作，提高分析数据的准确性，气相色谱技术与其它检测方法配合联用，主要有气-质谱联用 ( GC-MS) ，气相色谱与光谱联用技术 ( GC-FTIR 和 GC-AES) ，联用 ( GC-AES-MS 联用等) 。

在气相色谱分析中，单一方法只能产生有限的结果而不能全面的显示出油品的本质属性，气相色谱作为一种油品分析的分离定量技术，可以与其它仪器很好兼容使用，为其它仪器分析提供高纯度、定质量的油样，提供优质油样，深化油品分析。

气相色谱技术在油气在线检测中的研究进展

一般来说，油气在线检测工作分为三个环节：油气样品采集、实验室样品分析、谱图分析与处理。

油气样品采集根据油气采集后储存时间不同可分为现场实验和储存实验。现场实验是在油气采集现场进行实验，通过管路系统和真空泵采集现场油气，气相色谱对油气现场进样分析，此方法快速、准确，能够实时反映油气采集场所的油气含量与组分构成，油气测量不受收集容器影响，但此方法必须在确保危险场所的安全下进行；在许多情况下，危险场所并不允许气相色谱带电或加热实验，因此需要容器对危险油气进行采集，储存和实验。

气体采集容器主要分为玻璃容器和采集袋。

玻璃容器适合油气的短时存储，取样方便、快捷，然而玻璃容器是有机制品，如果油气在其中长期存储，根据相似相容原理，油气会产生吸附损失，造成了油气测量的偏差，此时必须采用特殊采样容器。

气相色谱油气实验室油气分析的一般步骤为确定仪器配置，样品预处理，确定初始操作条件，分离优化条件，定性鉴定与定量分析。

气相色谱仪器配置主要选择色谱柱、检测器、载气、进样装置、工作站等。气相色谱仪色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两种，毛细管柱进样量少，分离效能高，是色谱柱发展的趋势，然而在永久气体的分析中，填充柱具有更强的分离能力。现行常用的检测器主要有：氢火焰离子化检测器 (FID) 、热导检测器(TCD) 、火焰光度检测器(FPD) 、电子俘获检测器(ECD) 、氮磷检测器(NPD) ，针对不同的污染物选择不同的检测器。在实际分析中，气相色谱仪一般选定一种载气，通过改变色谱柱(即固定相) 以及操作参数(柱温和载气流速等) 来优化分离，最终获得油气组分与含量，指导实验实践。

在油品分析过程中，针对不同样品，必须进行样品去杂处理和气相色谱仪的条件优化，对油气在线检测结果必须保证其准确可靠，这样才能作为判断油气含量的依据，否则就很容易出现误判，造成生产上的损失。

随着气相色谱技术在油品分析研究中的不断深入和应用范围的持续拓展，更加快捷、更高效率和更高灵敏度，以及气相色谱与各种现代分析仪器的联用技术将成为油品分析的发展方向。

内容来源：广州化工

责任编辑：展源

审　　核：何发