ICP-MS分析技术在半导体高纯材料分析中的应用

赵敏 0 2021-06-03

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ICP-MS因其灵敏度高、动态线性范围宽、分析速度快、分析元素范围广等优点，使ICP-MS分析技术广泛应用于半导体工业用高纯材料的痕量杂质分析中。那么，在半导体高纯材料分析中，我们充分了解我们的分析仪器ICP-MS，下面我们一起来看看吧！

ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。

主要进行的高纯材料分析

1、IC硅片表面杂质分析；

2、光伏多晶硅、单晶硅杂质分析；

3、三氯氢硅、四氯化硅：ICP-MS法测定高纯四氯化硅中们、V、cr、‘ Co、Ni、Cu、Pb、Zn、Mn九种金属元素；

4、超净赢纯试剂分析：括氢氟酸、硝酸、硫酸、盐酸、氨水、双氧水等超纯无机试剂，和异丙醇(IP：A)、丙酮、四甲基氢氧化铵(TMAH)，N—甲基丙络烷酮 (NMP)、丙二醇甲基醚乙酯(PGMEA)等超纯有机试剂；

5、超纯水分析；

6、高纯气体分析。

ICP-MS原理

在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪;

质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。

总结：

原子化
将原子化的原子大部分转化为离子
离子按照质荷比分离
计算各种离子的数目

ICP-MS的结构

电感耦合等离子体：样品引入系统;离子源；

接口：采样锥、截取锥；

质谱：离子透镜系统、四级杆离子过滤器、检测器。

1、样品引入系统

引入方式：

溶液气动或超声方式引入
电热蒸发方式引入
激光或火花方式引入
气体发生方式引入

注：大多数ICP-MS以气动雾化器为标准附件(雾化效率低，1%，但使用方便，稳定性好，易于与自动进样器联用)

2、ICP（电离源）

电离源是电感耦合等离子体(ICP)，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。

3、载气、辅助气和冷却气

三个都是氩气，只是作用不同。

载气：产生涡流，形成高温;把样品带入等离子体。
辅助气：用来维持等离子体。
冷却气：以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却。

为什么用氩气Ar

• Ar是惰性气体

• Ar 相对便宜

• 易于获得高纯度的氩气

更重要的是：

• Ar 的第一电离电位是15.75 电子伏特 (eV)

• 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne)

• 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc)

• 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子

4、接口

接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是其关键部件, 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪。

5、质谱分析器

利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。

维护保养

1、定期更换泵管(样品管和废液管，如果有老化的情况就更换)

2、定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器(如果连续做的话，一周以上就需要清洗，样品锥和截取锥清洗的时候放在纯水中超声30分钟)

3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的HNO₃浸泡过夜)

4、每四个月更换一次循环水，平时注意观察一下水冷机的水位，循环水需要淹没铜管，防止上面的铜管露在外面结冰了。经常观察一下水冷机是否有损坏漏水的现象。

5、计算机专用，定期备份数据。

6、测定的时候冬天空调可以开成制冷，20℃左右，防止机械泵过热自动保护熄火了。

7、除湿机经常开开，保持房间内的湿度在适宜的范围内。温度：15℃-25℃之间。湿度：45%-65%之间。

责任编辑：展源

审　　核：何发