【精讲】ICP-MS原理、结构及在半导体行业的应用

赵敏 0 2021-06-17

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科学仪器在半导体研发中起到关键作用，半导体的纯度、杂质、性能检测都离不开科学仪器，在众多仪器中ICP-MS的作用尤为突出，仪器看看ICP-MS的原理及在半导体行业的应用吧。

当前，我国在半导体领域面临着被“卡脖子”的问题。为了尽快发展国内半导体产业，鼓励自主创新，及早摆脱对进口的依赖，国家陆续出台免税、补贴多项政策大力支持国内半导体产业发展。中国的半导体产业近年来保持着20%以上的高速增长率，据估计2021年国内市场将达到677亿美元。

科学仪器在半导体研发中起到关键作用，半导体的纯度、杂质、性能检测都离不开科学仪器，因此越来越多的科学仪器厂商对于半导体领域愈发重视。伴随着政策的支持、资本的注入，国内半导体市场必将成为最具发展潜力的产业之一；随着半导体研发项目的增加及产量的提升，对于科学仪器的需求必将增大，这将直接拉动科学仪器企业半导体领域的仪器销量和业绩，成为备受瞩目的盈利增长点。

电感耦合等离子体质谱分析法是将电感耦等离子体(ICP)技术和质谱(MS)技术结合起来，利用等离子体作为离子源，由接口将等离子体中被电离了的试样离子引入质谱仪，用质谱仪对离子进行质量分析(按m／Z比值将不同的离子分开)并检测记录，根据所得质谱图进行定性定量分析。

ICP-MS的组成及工作条件：

ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。

ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。

接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。

质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N₂、O₂、Ar等离子。进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量，同时还要有合适的倍增器电压。

事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整；如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。

ICP-MS可以分析元素周期表中所有金属元素，检出限在1ppt 以下。同时可以分析绝大部分非金属元素，例如As、Se、P、S、Si、Te等，检出限低于1ppb，如果配合使用氢化物发生器，这些非金属的检出限可以改善10倍以上。被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。

具有以下几个优点：

(1)灵敏度高：ICP-MS仪器的灵敏度一般高出lCP．AES一到两个数量级，从而对多数元素能达到更低的检出限：

(2)动态线性范围宽：

(3)可多元素同时分析；

(4)分析速度快，单个样品一般在几秒钟内完成：

(5)分析元素范围广，能分析元素周期表中除碳、氢、氧外的绝大多数元素。正因为这些优点，使ICP-MS分析技术广泛应用于半导体工业用高纯材料的痕量杂质分析中。

在半导体设备的生产过程中，许多流程中都要用到各种酸类试剂。其中最重要的是盐酸（HCl），其主要用途是与过氧化氢和水配制成混合物用来清洁硅晶片的表面。由于半导体设备尺寸不断缩小，其生产中使用的试剂纯度变得越来越重要。

ICP-MS具备精确测定纳克/升（ng/L，ppt）甚至更低浓度元素含量的能力，是最适合测量痕量及超痕量金属的技术。然而，常规的测定条件下，氩、氧、氢离子会与酸基体相结合，对待测元素产生多原子离子干扰。

然而半导体杂质含量通常在ppt级，ICP-MS分析时用到的氩气及样品基体都很容易产生多原子离子干扰，标准模式、碰撞模式下很难在高本底干扰的情况下分析痕量的目标元素。

主要进行的高纯材料分析

1. IC硅片表面杂质分析

2. 光伏多晶硅、单晶硅杂质分析

3. 三氯氢硅、四氯化硅：ICP-MS法测定高纯四氯化硅中们、V、cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn、Mn九种金属元素。

4. 超净赢纯试剂分析：括氢氟酸、硝酸、硫酸、盐酸、氨水、双氧水等超纯无机试剂，和异丙醇(IP：A)、丙酮、四甲基氢氧化铵(TMAH)，N．甲基丙络烷酮 (NMP)、丙二醇甲基醚乙酯(PGMEA)等超纯有机试剂

5. 超纯水分析

6. 高纯气体分析

责任编辑：展源

审　　核：何发

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