润滑油是各种机械设备上用以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂。润滑油如发动机机油,润滑原理是其中所含的添加剂成分会在金属表面形成吸附膜,从而减少摩擦作用,并通过防止金属与金属间的直接接触来阻止金属磨损。
但目前常用的测试方法并不能直接观察吸附膜,因此在实际的润滑油开发过程中,需要使用大型装置进行重复测试,例如采用真实车辆测试和发动机测试,以缩小改性剂候选范围和最佳浓度范围。此类开发方式需要大量的时间与物料成本,因此迫切需要一种新的方法。
原子力显微镜是一种通过检测纳米级针尖和样品间作用力获得信息的高分辨工具。但是传统原子力显微镜对力的检测分辨率不够高,因此需要使用调频模式的原子力显微镜。调频模式下探针可以检测到一个或几个分子对探针的扰动,非常适合对润滑油吸附膜这种单分子膜进行观测。
SPM-8100FM调频原子力显微镜仅需500μl润滑油样品,即能够以分子级分辨率观察润滑油-氧化铁界面。
使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析基油为PAO 4(聚α-烯烃),添加剂为C18AP(正磷酸油酸酯)。
图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(不添加C18AP)和添加了浓度为0.2 ppm、 2 ppm、20 ppm和200 ppm的C18AP的润滑油。
在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向已被C18AP破坏,即C18AP在氧化铁基片上的形成了吸附膜。氧化铁基片在浓度为2ppm时部分覆盖,在20ppm和200ppm时完全覆盖。可以推断,随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。
对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。
在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。
SPM-8100FM界面图像表明,PAO中C18AP的浓度高于20ppm时,C18AP吸附层完全覆盖了氧化铁基片表面。
尽管对滑动条件和静态条件下实施表面分析的动态环境存在差异,但是这些实验结果表明,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施分析进而评估滑动表面摩擦特性是可行的。该技术对于润滑油开发,可有效加快润滑油开发进度,在研发的初期阶段就可以在实验室中进行测试,完成开发初始阶段筛查。