【经验总结】实验室如何选择一台合适的馏程测定仪？

赵敏 0 2021-12-02

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很多化工原料及产品对馏程这项指标控制很严，对于石油产品来说，馏程是主要理化指标之一，它主要用来判定油品轻、重馏分组成的多少，对控制产品质量和使用性能起到重要作用；同样馏程在很多有机液体产品上也具有重要意义，它是衡量挥发性有机液体纯度的重要指标之一，故选择合适的馏程测定仪就显得尤为关键。

在分享如何选择一台合适的馏程测定仪之前，我们先来了解几个关于馏程的关键知识点，例如什么馏程？馏程测定的相关标准有哪些？产品馏程的意义和用途是什么？以及市面上常见的馏程测定仪有哪些？了解了这些知识，可以更好地帮助我们了解馏程测定仪，并做出选择。

术语

馏程：油品在规定条件下蒸馏所得的，以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。

初馏点：油品在规定条件下进行馏程测定中，当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度，以℃表示。

终馏点：油品在规定条件下进行馏程测定中，其最后阶段所记录的温度，以℃表示。

注：以上术语摘自GB/T 4016《石油产品名词术语》。

依据的相关标准

GB/T 255 《石油产品馏程测定法》

GB/T 6536 《石油产品蒸馏测定法》

GB/T 7534 《工业用挥发性有机液体沸程的测定》

GB/T 3146 《工业芳烃及相关物料馏程的测定第1部分蒸馏法》

GB/T 615 《化学试剂沸程测定通用方法》

GB/T 18255《焦化粘油类产品馏程的测定》

GB/T 2282 《焦化轻油类产品馏程的测定》

产品馏程的意义和用途

烃类的蒸馏（挥发性）特性通常在其安全和性能方面具有重要的影响，特别是燃料和溶剂油。挥发性是决定烃类产生潜在的爆炸蒸气趋势的主要决定因素；挥发性对车用汽油和航空汽油也起着决定性的作用，在高温或高海拔地区或两种情况都存在的条件下使用时，可以影响启动、升温和气阻趋势；对于柴油，馏程是保证柴油在发动机燃烧室里迅速蒸发气化和燃烧的重要指标。

不同物质的沸程是不一样的，纯液态化合物沸程范围在0.5℃到1℃之间。汽油的沸程为40℃到150℃之间，可见混合物沸程较大，但是越纯的晶体，它的熔程、沸程区间就越小，所以我们可以通过测量沸程来检验物质的纯度（比如甲醇、乙二醇等化工产品）。

常见的馏程测定仪及其选择

现在馏程测定有手动和自动两类仪器，在GB/T 6536 《石油产品蒸馏测定法》中明确油品蒸馏可以使用手工测定，也可以用自动仪器测定。下图是典型的手动和自动两类馏程测定仪。

图1属于手动馏程仪，其中a是手动玻璃蒸馏仪，由冷凝管、冷凝器、进水支管、排水支管、蒸馏烧瓶、量筒、温度计、石棉垫、酒精灯（或煤气喷灯）、支架、托架等组成；b是手动蒸馏装置，与手动玻璃器皿比，相对比较先进。

图2都是自动馏程测定仪，由主机、蒸汽温度传感器、冷浴温度传感器、蒸馏烧瓶、冷凝管清洁器、计算机作站等组成，区别是图2-a为单管，图2-b是双管。

通过对某投产的焦炉煤气制甲醇项目实验室所用的仪器，对比其优劣，为大家在选择馏程仪时提供参考。

1、手动玻璃蒸馏仪

手动馏程冷凝管需连接自来水，冷凝管降温效果一般；

电热套加热蒸馏到终馏点时温度容易升不上去，导致沸程段变小，把不合格的样品误判合格；

根据国家标准要求，蒸馏回收体积要控制在4-5ml/min，需人工不断调节功率，同时要记录回收体积及对应的实时温度，中间的每一个环节出现误差都会导致实验数据不准确；

最后实验的蒸汽温度要对照大气压表，把蒸汽温度换算成标准温度；

人为干扰误差不可控，效率低，对操作人员的技术要求比较高，手动玻璃蒸馏仪必须放在通风柜内进行。

2、手动蒸馏装置

手动蒸馏试验器中的冷凝部分采用压缩机液体制冷，降温速度慢，要10-20min；

手动馏程采用220V电炉盘加热，针对甲醇样品沸程小，很容易出现过热现象，导致沸程变大；

最后实验的蒸汽温度也要对照大气压表，把蒸汽温度换算成标准温度；

人为干扰误差不可控，效率低，对操作人员的技术要求比较高，同时由于电热炉的过热现象不好控制，导致沸程变大。

3、自动馏程测定仪

冷凝管部分采用金属浴降温，降温速度2-5分钟左右，效率高；

采用低电压、大电流的合金炉丝加热，完全模仿标准中的煤气灯加热，不会有功率小或过热现象；

根据国家标准要求，蒸馏回收体积要控制在4-5ml/min，仪器PID自动调节功率，确保每分钟蒸馏回收体积控制在4-5ml/min，严格执行国家标准，整个实验数据电脑自动记录，蒸馏细节明确可见，结果转换成WORD格式，可无限存储、打印、统计；

实验的蒸汽温度自动换算成标准温度，大气压可校准；

无人为干扰因素，操作一致性好（手动蒸馏可能不同人员操作结果会有区别），电加热炉完全模仿煤气灯加热，不会有功率小或过热现象，实验结果无限存储，有可追诉，效率高，化验员容易上手操作。

单管自动馏程测定仪和双管自动馏程测定仪的区别为双管可同时进行两组实验，观察重复性，再现性，同时也可以做两组不同样品的实验，大大提高效率，性价比高。

在实验室对产品馏程的测定既可手动馏程测定仪也可以用自动馏程测定仪，手动馏程测定仪耗时，考验操作人员操作技能水平，相对误差可能会大些，如果考虑实验室分析项目多、分析频次高、实验人员人手紧张等实际情况，为提高效率、准确度，自动馏程测定仪比手动蒸馏仪会更具有优势。

内容来源：实验与分析

责任编辑：展源

审　　核：何发

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