如何提高水质检测分析准确度？

赵敏 0 2021-12-14

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环境检测中的水质分析是较为常规的分析实验，作为实验室工作人员仅仅了解项目检测实验是远远不够的，了解水质分析的各个环节是非常重要的。水样的保存和处理关系到检测结果的准确性，每一个水质检测人员都不能忽视。而除了上述所说以外，水质检测分析中现场检测也同样十分重要。

微生物样品采集

问题描述：想问问采集的粪大肠为什么不能装满瓶子？瓶子为什么不能荡洗？

解答：微生物采水瓶不建议采满水是因为：水样本送到实验室后，在取样检测前需要混匀，满瓶水容易混匀还是半瓶水容易混匀？

当然是半瓶水容易混匀而且混匀效果好。不装满是留点空气给微生物生存用的，采满了就没氧气，微生物就会死亡。

不能水洗是因为水洗了就带来微生物，在采样就会出现微生物积累，造成数据不准。所以微生物的采样品采样前都要进行灭菌处理。

问题描述：粪大肠，总大肠，菌落总数这类样品现场能采平行样吗，实验室分析的时候可以做实验室平行吗？

解答：1、现场不宜采平行样，样品不是均匀的，误差太大；但有证标准样品在实验室内是可以做平行样的。也可以带空白样，防止污染。

2、场采集微生物检测的水样本无需采集平行样本，除非标准中明确提出。一般采集的用于微生物检测的水样转运到实验室后振荡混匀后可以通过一份样品的平行接种或检测人员间的比对操作就可以。

水中石油类采样器

问题描述：请问大家做石油类采样都用什么采样器？有人说直接用采样瓶，这样避免转移时的损失。另外，采样时都要注意哪些事项？

解答：根据《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91—2002）油类（包括动植物油、石油）用硬制玻璃瓶采样，至少 250mL。

加 HCl 调节 pH≤2，可以保存 7d。也有专用的采水器，采水器里面的瓶子直接当样品瓶用，不用转移。

目前石油类标准分为 HJ970-2018(地表水、地下水和海水)和 HJ 637-2018(工业废水和生活污水)，根据方法要求，采样体积应为 500ml。

采样容器清洗方法：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次。

注意事项：

1、应在水面至 30 厘米采集柱状水样，不可满瓶。

2、棕色广口玻璃瓶采集，代表性强的水样，此瓶事先要用溶剂洗涤，千万不可残留洗涤剂，将洗涤剂薄膜全部去除，并加酸于水样瓶中。

3、测定石油类和动植物油类要单独采样，不可在实验室中再分样。采集石油类样品时，千万不可溢出瓶口。瓶上面要留有空隙，这样可以使浮在水面的石油类保存下来。

4、石油类可不作平行双样，当需要报告一段时间的平均石油类浓度时，可以测定在指定的间隔时间所采取的单个水样。

5、石油类样品可在每百克中加入 1mL 浓盐酸保存样品。决不可用氯仿或苯甲酸钠保存样品。

采集水样所需的固定剂

问题描述：在水质采样时，各种固定剂需要现场加入呢，还是可以回到实验室后，再往水里加固定剂？

解答：1、都是要在现场加入固定的，因为运输时间长短的问题，在运输过程中各种情况会有影响。

2、被检样品的代表性与样品的采集和保存有直接的关系，对不同的水源应采用不同的采样方法，这样才能保证采到的样品科学、客观、有代表性。采样时应根据所测项目要求提前添加不同种类的保护剂。

如水中氰化物，水样需加氢氧化钠至 pH＞12；水中总汞的测定，水样需加盐酸至 pH<2,微生物需要加硫代硫酸钠除氯。注意，加了保护剂的采样瓶不可涮洗，直接采样。

测定水中臭氧含量

问题描述：谁知道水中臭氧含量是怎么检测的？用臭氧--生活饮用水标准检验方法消毒剂指标 GB/T 5750.11-2006（5.2）这个方法怎么做方法确认呢？检出限，准确度，精密度等指标该怎么体现？该方法是在样品和空白溶液中分别加靛蓝溶液，用空白-样品吸光度差计算臭氧的浓度。没有标准曲线，检出限怎么体现？因为没有臭氧，做不了加标回收，怎么体现准确度？

解答：1、碘量法：用臭氧化气使碘化钾溶液中的碘游离出来而显色，然后用硫代硫酸钠滴定还原至无色，以消耗的硫代硫酸钠数量计算臭氧浓度。此法显色直观，设备便宜，但要用各种药品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备，使用不方便，且易受其它氧化剂(如 NO、Cl 等)干扰，I 比法目前仍为我国的标准测量方法。

2、紫外吸收法：利用臭氧对波长入=254nm 紫外光的最大吸收值，使紫外光在臭氧气氛中衰减，再经光电元件、电子电路(比较电路，数据处理，数模转换)得到数据输出，此方法精确，可连续在线量测。己被美国等工业先进国家选为标准方法，但该仪器价格较贵，一般作为检测单位与生产、科研单位使用。

3、比色法：与碘量法同为化学法，是利用臭氧对化学试剂反应发生的显色或脱色现象确定臭氧浓度。它可用碘化钾、邻联甲苯胺或靛兰染料等多种化学物质，可直接肉眼观察与标准色管或比色盘比较，也可用分光光度计检测，此法简单易行，成本不高，在我国目前水平适于推广，但测试药品是一次性消耗品。

4、DPD 臭氧水浓度测试试剂：盒中的 DPD 试剂采用双铝箔片剂包装，药片含崩解剂，可快速溶解，产品对臭氧高度敏感，可精确到 0.05ppm，比色卡经精密分色制成，配有专用的比色管，具有使用方便、保存期长、质量稳定可靠等优点，配置的 DPD 法对应比色色阶溶液，与 KIO3标准溶液做比较，测定结果准确可靠。本法尤其适合于现场分析，完全可与进口同类产品媲美，在水行业、食品行业、饮料和制药产业有着广阔的应用前景。目前 DPD 臭氧测定试剂盒已为包括乐百氏、娃哈哈、怡宝、农夫山泉、景田、益力在内的全国几百家知名矿泉水、纯净水企业所广泛应用。

对于那些没有质控，没有标准的项目，可以找一家已经取得该项目资质的实验室，用同一个样品做实验室间比对，自己再做几个同一水样的结果，算一下精密度，完善认证资料。

测定废水水样浑浊度

问题描述：做废水浊度，用浊度仪测，要不要充分摇晃？摇晃完会有很多颗粒物，在用浊度仪测的时候会慢慢的沉淀，浊度仪显示的值变化很大，不稳定。但是不摇晃，水又很清澈，浊度值小。

解答：台式浊度仪的测量原理是指通过水体物质中的悬浮物质、胶体物质、浮游生物和微生物等杂质对光线的散射和吸收产生的信号进行换算得到浊度。对于存在沉降物质的水体，也就是悬浮颗粒，要对溶液进行充分晃动，读出最高值；对稳定的水体，也要对溶液进行晃动摇匀后测定。有些带颜色的是可以溶解在水里的，即颜色很深，但很清澈。浊度是不溶解的固体产生的，所以水样放置的时间长了，沉淀就多，如果光路在水样的中下层，则会导致浊度增加。

问题描述：在样品检测浊度时，影响样品浊度的因素有哪些？比如：

A、样品溶液的色度、透明度是否有影响，色度在什么范围内影响比较小？

B、样品溶剂是否有影响，是否需要扣除空白?

C、与使用温度或样品温度是否有影响？

解答：浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。也就是说，由于水中有不溶解物质的存在，使通过水样的部分光线被吸收或被散射，而不是直线穿透。因此，混浊现象足水样的一种光学性质。

浊度与色度虽然都是水的光学性质，但它们是有区别的。色度是由水中的溶解物质所引起的，而浊度则是由于水中不溶解物质引起的。所以，有的水样色度很高但并不混浊，反之亦然。

透明度是指水样的澄清程度，洁净的水是透明的。水中悬浮物和胶体颗粒物越多，透明度就越低。通常地下水的透明度较高。透明度是与水的颜色和浊度两者综合影响有关的水质指标。

一般说来，水中的不溶解物质愈多，浊度愈高，但两者之间并没有直接的定量关系。因为浊度是一种光学效应，它的大小不仅与不溶解物质的数量、浓度有关，而且还与这些小溶解物质的颗粒大小、形状和折射指数等性质有关。

在水质分析中，浊度的测定通常仅用于天然水和饮用水。至于生活污水和工业废水，由于含有大量的悬浮状污染物质，因而大多是相当混浊的，这种水样一般只作悬浮固体的测定而不作浊度的测定。

在正常检测的室温范围内，较小的温度波动对浑浊度的影响不大。

另外浊度对光度法有一定影响，比如总站最近出台的《地表水总磷现场前处理技术规定（试行）》明确规定测总磷时，不同浊度的前处理方法。具体如下：

一般水体水样前处理方法见表 1.如遇到藻类聚集，应过 63 μm 的过滤筛.后再按照表 1.1要求执行。

同时浊度大于 500 需要现场离心，个人感觉实施难度很大。

水质余氯检测

问题描述：刚刚接触水质检测，余氯检测到底用哪个方法？是 HJ585,还是 5750 呢？我都看晕了，我看 5749 里面的指标写的是游离氯，这个是不是两个方法都可以用？其他水质对氯的要求从哪里找呢？

解答：环保的用是 HJ585 和 HJ586，生活饮用水用 5750。如属环境检测建议采用 HJ 586-2010附录 A 的 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法，该法方便快捷。

余氯检测一般指的就是游离余氯，可以依据水样来源或要求选择合适的方法进行检测。其他也有 GB/T 14424-2008 工业循环冷却水中余氯的测定等方法。具体需要方法可以到论坛资料库里或者其他网站搜索查找。

问题描述：我在用环境保护标准 HJ586-2010 N.N-二乙基 14-苯二胺分光光度法测定水中游离余氯时，出现很多问题，想向大家请教一下：

1、第一遍做标曲的时候，没考虑到避光情况，按标准加完磷酸缓冲液后，慢慢颜色退掉，在家 DPD 时不显色。

2、第二遍做标曲的时候，用的是棕色的比色管，加完硫酸 1min 后，加 NaOH，定容，加磷酸缓冲液，加 DPD，是每一个管分别做的，时间控制的也一样，但是发现到高浓度时加入DPD 之后立即褪色，且低浓度的吸光度也不成线性。

另外，在网上看到相关的文章提到，加入硫酸后，延长反应时间，低浓度 45min，高浓度30min，不知道有没有做过的高手可以指点一下。

我想请教一下大家：游离余氯的标曲是否应该是一条直线？我做的标曲吸光值开始变化很大，后来很小。呈现拱形。做了好几次都这样，还挺平行的！都快疯了！

解答：1、做该项目时，需要快速操作进行测定，因为余氯有漂白作用，能使有色物质褪色，浓度越高，褪色越快，所以测定时要求的是先把试剂放在一起，再加水样。一个一个来就好的多。

2、按 GB/T 5750-2006 做的，用高锰酸钾的做标准溶液，基本上都有 0.999.甚至更高。严格按标准来做，显色后立即测定，所以标准系列，我们都是做一个点，马上测吸光值，再做下一个点！线性还是很好的。不能做完一系列的点再上机测定。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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