【收藏】常用污水监测项目的采样和保存技术

赵敏 0 2022-01-04

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样品保存采样器材

环境质量监测、突发性环境污染事故应急监测以及污染源监测都属于环境监测工作的内容，这些监测任务都有一个非常重要的步骤—样品采集，今天小析姐将从采样类别、原则等方面对应急监测中污水采集采样和保存等内容与大家进行交流讨论。

1、采样器材和现场测试仪器的准备

（1）采样器材主要是采样器具和样品容器。应按照监测项目所采用的分析方法的要求，准备合适的采样器材，如要求不明确时，可按照下表执行。

（2）采样器材的材质应具有较好的化学稳定性，在样品采集、样品贮存期内不会与水样发生物理化学反应，从而引起水样组分浓度的变化。采样器具可选用聚乙烯、不锈钢、聚四氟乙烯等材质，样品容器可选用硬质玻璃、聚乙烯等材质。

（3）采样器具内壁表面应光滑，易于清洗、处理。采样器具应有足够的强度，使用灵活、方便可靠，没有弯曲物干扰流速，尽可能减少旋塞和阀的数量。样品容器应具备合适的机械强度、密封性好，用于微生物检验的样品容器应能耐受高温灭菌，并在灭菌温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致生物死亡或促进生物生长的化学物质。

（4）污水监测应配置专用采样器材，不能与地表水、地下水等环境样品的采样器材混用。

（5）按照监测项目所采用的分析方法的要求，选择现场测试仪器。

2、辅助用品的准备

准备现场采样所需的保存剂、样品箱、低温保存箱以及记录表格、标签、安全防护用品等辅助用品。

3、样品保存与运输

（1）样品采集后应尽快送实验室分析，并根据监测项目所采用分析方法的要求确定样品的保存方法，确保样品在规定的保存期限内分析测试。如要求不明确时，可按照下表执行。

（2）根据采样点的地理位置和监测项目保存期限，选用适当的运输方式。样品运输前应将容器的外（内）盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等减震材料分隔固定，以防破损。除防震、避免日光照射和低温运输外，还应防止沾污。

（3）同一采样点的样品应尽量装在同一样品箱内，运输前应核对现场采样记录上的所有样品是否齐全，应有专人负责样品运输。

如监测项目采用的分析方法中未明确采样容器材质、保存剂及其用量、保存期限和采集的水样体积等内容时，可按下表执行。

常用污水监测项目的采样和保存技术

序号	项目	采样容器1	采集或保存方法	保存期限2	建议采样量3（ml）	备注
1	pH值	P或G		12h	250
2	色度	P或G		12h	1000
3	悬浮物	P或G	冷藏a，避光	14d	500
4	五日生化需氧量	溶解氧瓶	冷藏a，避光	12h	250
4	五日生化需氧量	P	-20℃冷冻	30d	1000
5	化学需氧量	G	H2SO4，pH≤2	2d	500
5	化学需氧量	P	-20℃冷冻	30d	100
6	氨氮	P或G	H2SO4，pH≤2	24h	250
6	氨氮	P或G	H2SO4，pH≤2，冷藏a	7d	250
7	总氮	P或G	H2SO4，pH≤2	7d	250
7	总氮	P	-20℃冷冻	30d	500
8	总磷	P或G	HCl，H2SO4，pH≤2	24h	250
8	总磷	P	-20℃冷冻	30d	250
9	石油类和动植物油类	G	HCl，pH≤2	7d	500
10	挥发酚	G	H3PO4，pH约为2，用0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯	24h	1000
11	总有机碳	G	H2SO4，pH≤2	7d	250
11	总有机碳	P	-20℃冷冻	30d	100
12	阴离子表面活性剂	P或G		24h	250
12	阴离子表面活性剂	G	1%（V/V）的甲醛，冷藏a	4d
13	可吸附有机卤素	G	水样充满采样瓶，HNO3，pH1～2，冷藏a，避光	5d	1000
14	急性毒性	G（带聚四氟乙烯衬垫瓶盖）	水样充满采样瓶，采样后密封瓶口，冷藏a	24h
15	氟化物	P	冷藏a，避光	14d	250
16	氯化物	P或G	冷藏a，避光	30d	250
17	余氯	P或G	避光	5min	500	最好在采集后5分钟内现场分析
18	二氧化氯	P或G	避光	5min	500	最好在采集后5分钟内现场分析
19	溴化物	P或G	冷藏a，避光	14h	250
20	碘化物	P或G	NaOH，pH约为12	14h	250
21	单质磷	P或G	pH6～7	48h
22	磷酸盐	P或G	NaOH，H2SO4调pH约为7，CHCl30.5%	7d	250
23	硫化物	P或G	水样充满容器。1L水样加NaOH至pH约为9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn（AC）2至胶体产生，常温蔽光	24h	250
24	硫酸盐	P或G	冷藏a，避光	30d	250
25	硫氰酸盐	G	1L水样中加入2.5gNa2SO3，在不断摇动下加 100g/LNaOH溶液调至pH≥12，冷藏a	24h
26	硝酸盐氮	P或G	冷藏a，避光	24h	250
		P或G	HCl，pH1～2	7d	250
		P	-20℃冷冻	30d	250
27	亚硝酸盐氮	P或G	冷藏a，避光	24h	250
28	氰化物	P或G	NaOH，pH≥9，冷藏a	7d	250	如果硫化物存在，保存12 h
29	汞	P或G	HCl1%，如水样为中性，1L水样中加浓HCl10 ml	14d	250
30	铬	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	30d	100
31	六价铬	P或G	NaOH，pH8～9	14d	250
32	银	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
33	铍	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
34	钠	P	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
35	镁	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
36	钾	P	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
37	钙	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
38	锰	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
39	铁	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
40	镍	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
41	铜	P	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml，如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓HClO4	14d	250
42	锌	P	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml，如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓 HClO4	14d	250
43	砷	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml，DDTC法，HCl2ml，如用原子荧光法测定，1L水样中加10ml浓HCl	14d	250
44	镉	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml，如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓HClO4	14d	250
45	锑	P或G	HCl，0.2%（氢化物法），如用原子荧光法测定，1L水样中加10ml浓HCl	14d	250
46	铅	P或G	HNO3，1%，如水样为中性，1L水样中加浓HNO310ml，如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓HClO4	14d	250
47	硼	P	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	250
48	硒	P或G	HCl，1L水样中加浓HCl2ml，如用原子荧光法测定，1L水样中加10ml浓HCl	14d	250
49	锂	P	HNO3，pH1～2	30d	100
50	钒	P	HNO3，pH1～2	30d	100

51	钴	P或G	HNO3，pH1～2	30d	100
52	铝	P或G	HNO3，pH1～2	30d	100
53	铊	P或G	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	14d	1000
54	钼	P或G	HNO3，pH1～2	14d
55	烷基汞	P	如在数小时内样品不能分析，应在样品瓶中预先加入CuSO4，加入量为每升1g（水样处理时不再加入），冷藏a		2500
56	农药类	G	加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残余氯，冷藏a，避光	24h	1000
57	杀虫剂（包含有机氯、有机磷、有机氮）	G（带聚四氟乙烯瓶盖）或P（适用草甘膦）	冷藏a	24h（萃取） 5d（测定）	1000~3000
58	氨基甲酸酯类杀虫剂	G	冷藏a	14d	1000	如水样中有余氯，每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O
59	除草剂类	G	加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残余氯，冷藏a，避光	24h	1000
60	挥发性有机物	G	用1+10HCl调至pH约为2，加入0.01～0.02g 抗坏血酸除去残余氯，冷藏a，避光	12h	1000
61	挥发性卤代烃	G（棕色，带聚四氟乙烯瓶盖）	如果水样含有余氯，向采样瓶中加入0.3～0.5g抗坏血酸或Na2S2O3·5H2O。采样时样品沿瓶壁注入，防止气泡产生，水样充满后不留液上空间，冷藏a	7d	40	所有样品均采集平行样
62	甲醛	G	加入0.2～0.5g/LNa2S2O3·5H2O除去残余氯，冷藏a，避光	24h	250
63	三氯乙醛	G	中性条件下冷藏a	3d
64	丙烯醛	G（棕色，带聚四氟乙烯衬垫瓶盖）	采样前须加入0.3g抗坏血酸于样品瓶中；采集样品时，应使水样在样品瓶中溢流而不留气泡，再加入数滴1+9(V/V)H3PO4溶液固定，使样品的pH值为4~5，冷藏a，避光	5d	40
65	三乙胺	G		24h
66	丙烯酰胺	G（棕色，带聚四氟乙烯衬垫瓶盖）	冷藏a，避光	7d（萃取） 30d（测定）	250
67	酚类	G	H3PO4，pH约为2，用0.01～0.02g抗坏血酸除去残余氯，冷藏a，避光	24h	1000
68	邻苯二甲酸酯类	G	加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残余氯，冷藏a，避光	24h	1000
69	肼	G	HCl，pH约为1，避光	24h	500
70	苯系物	G	水样充满容器，并加盖瓶塞，冷藏a	14d
71	氯苯	G	水样充满容器，并加盖瓶塞，不得有气泡。冷藏a	7d	1000
72	多氯联苯	G（带聚四氟乙烯瓶盖）	冷藏a	7d	1000	如水样中有余氯，每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O
73	多环芳烃	G（带聚四氟乙烯瓶盖）	冷藏a	7d	500	如水样中有余氯，每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O
74	二噁英类	对二噁英类无吸附作用不锈钢或玻璃材质可密封器具	4～10℃的暗冷处，密封遮光			尽快进行分析测定
75	吡啶	G	水样充满容器，赶出气泡，塞紧瓶塞（瓶塞不能使用橡皮塞或木塞），冷藏a	48h
76	梯恩梯、黑索今、地恩梯	G（棕色）	冷藏a，避光	7d（萃取） 30d（测定）
77	彩色显影剂总量	G（棕色）	水样充满容器，避免光、热和剧烈振动；按1L样品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保护剂，冷藏a	48h
78	显影剂及其氧化物总量	G（棕色）或P	避免光、热和剧烈振动；按1L样品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保护剂，冷藏a	48h
79	总大肠菌群和粪大肠菌群、细菌总数、大肠菌总数、粪大肠菌、粪链球菌、沙门氏菌、志贺氏菌等	G（灭菌）或无菌袋	与其他项目一同采样时，先单独采集微生物样品，不预洗采样瓶，冷藏a，避光，样品采集至采样瓶体积的80%左右，冷藏a	6h	250	如水样中有余氯，每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O
80	蛔虫卵	P	常温下运回实验室，立即进行过滤和沉淀		10L
81	总α放射性、总β放射性	P	HNO3，1L水样中加浓HNO310ml	30d	2000	如果样品已蒸发，不酸化
82	铀	P		30d	2000
注1：P为聚乙烯瓶等材质塑料容器，G为硬质玻璃容器。注2：h：小时；d：天。注3：每个监测项目的建议采样量应保证满足分析所需的最小采样量，同时考虑重复分析和质量控制等的需要。
a冷藏温度范围为：0~5℃。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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