半导体原件中氢氧化铵中的金属杂质分析的2个难点

赵敏 0 2022-09-08

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氢氧化铵 (NH4OH) 是制造半导体器件时用到的一种化学品，因此必须对其进行痕量金属杂质分析。氢氧化铵具有较高的蒸气压，会导致等离子体不稳定，因此采用 ICP-MS 直接分析未经稀释 (20%) 的 NH4OH 极具挑战性。ICP-MS分析高纯度的 NH4OH 仍是困难重重，主要有下面两点原因。

半导体器件的整个制造过程中会用到多种化学品。所用化学品和化学品混合物中的金属杂质会造成污染，导致最终产品出现缺陷，因此必须严格控制这些金属杂质的含量。ICP-MS 是用于测定半导体化学品中金属杂质的标准技术。在所有工艺化学品中，用于硅片清洗过程的化学品尤为重要，因为它们会直接接触晶圆，从而将杂质引至晶圆表面。在典型半导体器件的整个制造过程中，会有 100 多个清洗步骤，清洗晶圆时所用的一个典型溶液就是 RCA 开发的化学品混合物，通常称为标准清洗 1 (SC-1)。SC-1 是 NH4OH、过氧化氢 (H2O2) 和超纯水 (UPW) 按 1:1:5 的比例配制而成的混合溶液，可用于轻微腐蚀晶圆，以去除表面颗粒。需要采用高度灵敏的可靠分析方法测量配制 SC-1 的高纯度化学品中的金属杂质。尽管 UPW 和 H2O2 均为易于分析的基质，但通过ICP-MS分析高纯度的 NH4OH 仍是困难重重，原因有两点。

首先，NH4OH 是一种强碱，很容易使某些金属沉淀成不溶的氢氧化物。这给使用标准加入法 (MSA) 进行测定带来了诸多困难，因为 MSA 需要依次将酸类多元素标样加入样品中。当以较高的浓度加入经稀释的NH4OH中后，有些金属会形成沉淀，使其无法通过MSA 得到准确的测定。而 SC-1中采用的是高纯级NH4OH，金属杂质的最大浓度为100 ppt，因此，在ICP-MS 的检测限足够低的情况下可避免高浓度加标。如果 MSA 以低 ppt级 (< 100 ppt) 加标，出现的沉淀极少，此时就可以采用 MSA 分析未经稀释的 NH4OH。要想得到低于 100 ppt的良好 MSA 校准结果，势必要依赖 ICP-MS 采用的干扰去除技术，并使其对所有干扰都非常有效。

除传统的无气体模式之外，ORS也可在碰撞 (He) 模式和反应（如 H2）模式下运行，还可选择冷等离子体模式。选择哪种干扰去除方法取决于分析要求：就本应用而言，所有分析物的校准需低至10ppt 级，因此要求为每种分析物选择最有效的干扰去除模式。模式间的切换完全自动化，所有分析物均通过每个样品瓶的单次进样过程来测定。小尺寸ORS池能够实现池气体模式之间非常快速的切换，因此最大程度缩短了多模式操作所需的额外时间。

其次，等离子体会因未稀释 NH4OH 的高蒸气压而变得不稳定，因此先前未能对未经稀释的 NH4OH 进行常规的直接分析。广为接受的 NH4OH 分析方法是：加热至近干去除基质，然后将残留物重新溶解于1% 的 HNO3 中，再用 ICP-MS 进行测量。

尽管这是一种广泛使用的方法，实验室还是更愿意通过省略样品前处理步骤来缩短分析时间并降低样品污染和挥发性分析物损失的风险。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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