LC-MS日常维护及常见故障

展源 0 2023-01-30

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LC-MS

仪器在使用过程中不可避免地会遇到各种问题。本文中，小编就为大家整理了LC/MS的日常维护和常见故障。希望对大家的分析工作能有所帮助。

一、清洗离子源

清洗离子源是LC/MS日常维护的基本操作，通常遇到离子流色谱图的常见问题时，如峰分叉，基线不稳，有杂峰等，首先考虑的即是清洗离子源。一般来说，离子源清洗的频率至少为每周一次。清洗离子源的基本步骤如下：

步骤一：戴上手套，按说明书小心拆下离子源及各部件，置于干净的布上，注意静电，先用无尘纸蘸溶剂（甲醇、异丙醇或丙酮）擦洗；

步骤二：将拆下来的各部件置于大烧杯中，用甲醇、异丙醇或丙酮超声30-60min（非金属部件不能用丙酮超声），超声时间可视污染程度来定；

步骤三：若污染严重，在进行操作2后，低温烘干或冷风吹干，用砂纸将部件表面污物及氧化物打磨干净。注意不要过度磨损部件；

步骤四：重复2步骤的超声清洗；

步骤五：低温烘干或冷风吹干，部件原样装回；

*过程中可拆一步拍个照，避免安装时遗漏。

步骤六：调谐校正。

*LC/MS个人维护的情况下，通常建议只进行离子源部分的拆装。若要进行Q组件、离子光学系统等组件的拆装，建议咨询质谱仪器厂家官方售后。

二.机械泵的日常维护

1、机械泵除杂

机械泵除杂通常就是通过排气来实现。机械泵在工作中，随着工作时间的增加，会有气体在泵内堆积，因此需要定期将其排出。

ESI和APCI离子源下的排气频率如下：

2、机械泵换油

机械泵换油的频率为4-6个月需要更换一次。请务必向机械泵厂家确认更换的泵油型号是否为适合该泵使用的泵油。

三.样品无离子流出现

▪PG值是否过低？PG值一般为100-200，PG值过低会严重影响检测灵敏度，若PG值低于70建议更换DL管；

▪PG值正常，则可能为离子源毛细管堵塞，可用乙腈：水（90:10）冲洗；

▪若上述冲洗无效，则更换毛细管；

▪离子流强度过低，可提高流速、柱温、或离子源温度。

四.仪器清洗后峰形变差

▪连接处是否接好？未接好会造成死体积增加；

▪若非仪器本身问题，则可能是数据采集损失，可适当增加扫描速度，或调节检测电压。

五.检测器重现性较之前差

▪检查方法本身稳定性，或方法参数设置是否正确；

▪检查LC部分是否有问题，排除泵、进样器、管路、色谱柱等故障；

▪若LC部分正常，检查喷雾室、喷针、电晕针是否污染，需要清洗；

▪清洗离子源部件；

▪机械泵排气，更换泵油。

内容来源：分析与GMP

责任编辑：展源

审　　核：何发