能力验证不合格

能力验证计划的作业指导书是针对该项目特点而编制，其作用就是统一检测过程的关键环节，具有很强的操作性和针对性。检测人员未严格按照作业指导书要求操作，造成其操作环节与其他实验室有所不同，可能导致结果的偏离。

人员的业务素质会影响检测结果的准确性，检验人员在操作过程中的任何一点疏忽都可以导致最终结果的偏离。只有充分认识质量控制的重要性，加强学习，不断提高自身素质，正确理解、全面掌握实验技术关键点，检验人员才能出色完成能力验证的检测活动。

仪器设备运行状态可影响检测结果的精密度、准确度，所以检测人员应调整仪器到最佳工作状态，使仪器的各项指标趋于稳定后再开始检测。仪器处于稳定状态，则检测数据的复现性得以实现，也进一步提高了测定结果的精密度，减小检测数据间的偏差，从而使检测结果更加准确可靠。

多数理化检验项目需事先制备标准曲线，计算样品浓度时，给出响应值 y，即可算出浓度 x。在标准曲线的浓度范围内，根据分析方法精度的要求和对曲线的偏离情况将标准系列的第一点( 最低浓度点) 称为测定下限，标准曲线的最高浓度点称为测定上限，两限间的浓度( 含两限)范围称为线性范围。也就是说只有当测量信号处于线性范围内时，其对应的浓度结果才可接受，否则就应增加取样量或稀释试样。检验中遇到多是测量信号处于原点和测定下限之间的情况。解决这个问题，首先应该确定的是，第一标准点是否能满足分析精度要求的最低浓度点，可以在标准曲线低浓度区域增加几个点，视测定精度而定。低于测定下限的值就不能接受。如遇测量结果超出标准曲线的上限或下限，应重新制作标准曲线并对样品做必要的复测。

实验室通常是按照自己的意愿，选择需要的仪器、试剂、操作程序等组合的检测系统。近年来随着检验技术的不断发展，越来越多的实验室使用原理各异的检测系统。不同的仪器、方法所测定的结果间存在的差异可能导致能力验证的结果偏离，实验室应在查找原因时仔细分析辨别，因检测系统不同而产生偏离是否影响检测结果的准确性。

实际检测过程中，样本基质可能与标准溶液有所不同，故样品需经消化、提取等前处理之后，才进行含量测定。如果样品前处理不完全，基质中的干扰物质排除不充分，则可能导致测定结果的不准确。

能力验证样品浓度比较低时，按照一般的取样量进行测定，往往造成测定值处于标准曲线的下段，并非处于标准曲线的最佳线性范围，可能导致结果出现偏差。因此，当遇到低浓度的样本时，可以考虑加大取样量，使测定数值落在曲线的线性范围，提高结果的准确性。

标准物质在化学分析中的作用是校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，它的使用应以保证测量的可靠性为原则。标准物质的有效期是指标准物质在规定的储存条件下，经稳定性试验证明其特性值稳定的时间间隔。标准物质的稳定性好，则有效性长，反之则有效性短。在实际工作中检验人员应密切监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息，积累经验，正确使用标准物质。

检测结果异常、不合格

1、超出质量标准的实验结果（ OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。 

2、超出趋势（OOT）的实验结果: 检测结果虽在质量标准之内， 但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。

3、异常数据（AD）: 指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。

一般要求

1、当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。 

2、所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI 代表实验室调查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-22-11-13-01 表示2022年11月13日第一份实验室调查报告表。

3、实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。 

4、当在实验中出现明显错误时( 如, 突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等) ，应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。

5、经过调查、发现的问题，应采取相应的措施，防止以后的工作中再次出现。

调查时间要求

1、试验人员应将超规、异常结果当天报告实验室负责人，如果在周末/ 假日产生异常情况出现如当天报告不到，可在第二个工作日之内报告；实验室负责人应在接到报告之后的一个工作日内通知QA。

2、初步的实验室调查必须在两个工作日内完成（检测周期较长实验除外，如微生物实验）。

3、如果不能识别或无法确定明确的原因，在将超规、异常结果通知QA之日起，实验室需进行深入调查，一般调查时间应不超过15 天（检测周期较长实验除外，如无菌检查）。

4、如果需要更多的时间来继续或完成调查，在延长的时间内，应有调查阶段总结报告提交QA。

纠正及预防实施要求

1、若明确是实验室原因的，应在新的样品测试之前完成实验室的纠正工作；且所有需要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。

2、纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有记录追踪至完成。

报告

1、当检验人员的检测结果出现超规或异常时，该检验人员应如实记录，保存样品，并立即向实验室负责人报告。

2、当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时， 也可立即报告启动调查。

调查

实验室负责人安排技术人员和发生超规或异常的检验人员，共同按照超标检验结果调查记录逐项进行调查。

1、初步调查

① 实验室调查应从初步调查开始，首先对检验过程中涉及到的各个因素进行检查，可以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试剂、内控品、标准、分析方法、计算方法、环境等是否存在问题。

② 对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法，可将保留的试样重新进样分析，以证明是否为偶然误差所致，排除对系统的怀疑。

③ 实验室负责人接到超标、异常结果报告后，应及时与试验人员讨论分析方法，确认有无操作及理解方面的问题，检查包括图谱在内的原始记录，查找异常或可疑的信息，检查仪器状态及操作过程是否有差错。

④ 实验分析时，实验人员由于某种误差中断测试，则初步调查应记录测试中断的原因，经分析调查后对结果无影响后，实验人员可继续进行测试。

如有可确定的原因，实验室调查至这个步骤即可完成。

2、深入的调查

① 当实验室初步调查不能识别或确认确切原因， 可进入深入的调查以识别或查找出可能的原因；可以通过具体的调查测试方案，尝试操作测试系统以再现与得到原始超规、异常结果时相同类型的问题。

② 调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法；当发现存在非取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，采用原样复验；当调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性，采用重新取样复验。 

③ 复验时若调查发现确有实验室偏差时，应安排原试验人员排除偏差后自行复验（必要时测定两次） ，以复验结果报告即可；若调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差可能性时， 应安排原试验人员和具有一定资质的专职复检人员共同进行原样复检( 必须进行平行测试) ，复检过程注意核对试剂、试液是否异常，是否在有效期内，仪器及量器是否经过校正，操作是否正确。确认无误则复检有效， 复检合格则判断为合格，不合格按首次检验不合格处理。

④ 发现超标原因并复检合格后，用复检结果取代原结果，同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。

调查结论

根据调查结果，写出调查结论；并由QA对调查结果进行确认。若是非实验室原因的，QA应组织人员对超标、异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查，以确认实验室超规结果/ 异常结果产生的任何非实验室因素。

纠正与预防

若是实验室原因引起的超标、异常结果，实验室应对引起的原因进行纠正，并采取有效的措施防止以后类似情况再次出现。

总结调查报告

实验室负责人审核调查报告，并对近阶段（前1个月）检验完毕的样品重新进行评估，确定是否需要复验，以排除可能的检测结果错误；填写完毕实验室调查报告后，经QC负责人及QA相关人员签字后，本次调查工作结束。

完成调查后，填写相关调查记录。

出具的报告存在错误

检测报告的更正是指对检测机构已签发批准送达客户后，因出现下列原因之一，需要对检测报告进行的更正或补充：

1、发现检测报告对应的检测仪器设备出现问题且已影响到该检测报告所涉及的检测结果；

2、发现由于采用了不正确或不完善的检测方法，导致检测结果有误；

3、发现出具的检测报告有其他错误；

4、为满足客户的合理要求。 

只要方法、程序符合要求，检测报告是可以修改的。

1、发布一个新的检测报告，以替代原检测报告。新报告应有新的编号并标明替代的旧报告号，并且回收旧报告；

2、以“报告的更改或补充的通知”的形式通知客户（尤其是：采用电子传输时），应统一编制这种文件格式。一般来说，第一种方式使用更普遍。