辉光放电发射光谱法(GD-OES)是将表面剥离和元素分析相结合的薄膜材料表征技术,既可以进行体材分析,也可以进行深度剖析。GD-OES具有众多优点,包括基体效应小、低功率、低能级激发、自吸收效应小、分析速度快且深度分辨率高、可探测所有元素(包括氢)等,因此被广泛应用于钢铁和汽车表面涂层、表面抗菌、电镀层、半导体和气相沉积薄膜等元素成分的剖面分析。
我国原有的GB/T 19502-2004《表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则》等同采用ISO国际标准:ISO 14707:2000。2021年3月12日,新的GD-OES国际标准ISO 14707:2021正式公布。为了使辉光放电发射光谱分析技术尽快与国际接轨,国家标准化管理委员会于2021年启动《表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则》修订工作,将国际标准 ISO 14707:2021 等同转化为国家标准。
《表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则》讨论的方法通则为刚性固体样品的分析,不包括粉末、气体或溶液的分析,适用于 Grimm 型光源、Marcus 型光源以及其他类型的光源。标准具体内容包括辉光放电发射光谱分析的原理、仪器组成部分、分析步骤等。
与 GB/T 19502-2004 相比较,除部分编辑性修改外,修订后的标准内容主要技术变化如下:
——增加了原标准 4 原理中 CCD 检测器的应用。
——修改了原标准 5.1.1 中放电电流、放电电压、气体流速和射频频率等光源参数的适用范围。
——删除了原标准 5.2 中使用 CCD 和 CID 检测器的特别说明。
——增加了原标准 5.3 中 CCD 和 CID 检测器的应用。
——增加了原标准 6.2.2 中深度剖析定量分析所选择工作曲线样品“应具有可测定、可再现的溅射率”的要求。
——增加了原标准 6.2.3 中计算工作曲线函数的要求。
仪器分析的质量主要取决于如何使仪器处于最佳状态和如何正确地使用仪器。《表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则》的修订为辉光放电发射光谱分析提供了最新的指导,可以让我国的辉光放电发射光谱分析能力与国际先进水平保持一致。
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