汇总｜化妆品HPLC检测的前处理方法

展源 0 2023-10-11

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化妆品 HPLC检测前处理方法

化妆品HPLC检测的前处理方法

性激素

①溶液状样品：准确称取样品1g～2g于10mL具塞比色管中，在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂，用甲醇稀释到10mL，备用。

②膏状、乳状样品：准确称取样品1g～2g于100mL锥形瓶中，加入饱和氯化钠溶液50mL，硫酸2mL，振荡溶解后转移至100mL分液漏斗。以环己烷30mL分三次萃取，必要时离心分离。合并环己烷并在水浴上馏除。用甲醇溶解残留物，转移到10mL具塞比色管中，用甲醇稀释到刻度。混匀后，经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。

防晒剂

①不含蜡质的化妆品如护肤类、香波、粉等：准确称取防晒化妆品约0.25g于25mL具塞比色管中，加入混合溶液，定容，混匀，超声振荡20min～30min。取此震荡液1.00mL，再用混合溶液稀释至10.0mL，混匀后，经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。

②含蜡质的化妆品如唇膏、口红等：准确称取防晒化妆品约0.25g于25mL具塞比色管中，加入四氢呋喃，定容，混匀，超声振荡20min～30min。取此震荡液1.00mL，再用四氢呋喃稀释至10.0mL，混匀后，经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。

氧化型染发剂燃料

取样品约0.5g置于已加入1％亚硫酸钠溶液1.0mL的25mL具塞比色管中，加乙醇（1+1）至25mL，超声提取15min，离心，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液。

氮芥

取样品约5g置于25mL分液漏斗中，加入水5mL，混匀。用盐酸溶液调节pH至2以下，加入三氯甲烷5mL，振摇30s后静置分层（必要时离心），弃去有机相。再用氢氧化钠溶液调节水相至中性，加入碳酸钠约50mg，用三氯甲烷5mL提取，振摇30s后静置分层（必要时离心），将有机相放入刻度试管中，补加三氯甲烷至5mL，加入适量无水硫酸钠干燥，待测定。氮芥标准使用溶液测定前须按上述步骤同样处理。

斑蝥素

称取样品5g置于25mL分液漏斗中，加入水5mL混匀。加三氯甲烷5mL振摇30s后静置分层（必要时离心），将有机相放入刻度试管中，补加三氯甲烷至5mL，加入适量无水硫酸钠干燥，待测定。

氢醌&苯酚

准确称取样品约1.0g于具塞比色管中，必要时在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂。用甲醇定容至10mL，常温超声提取15min，取上清液过0.45μm滤膜后备用。

防腐剂

准确称取约1.00g样品于具塞比色管中，必要时，水浴去除乙醇等挥发性有机溶剂。加甲醇至10mL，振摇，超声提取15min，离心。经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液。

α-羟基酸

准确称取样品约1g于10mL具塞比色管中，水浴去除挥发性有机溶剂，加水至10mL，超声提取20min，取适量样品在10000rpm下高速离心15min，取上清液过0.45μm的滤膜后作为待测溶液。

去屑剂

准确称取香波样品约0.5g于50mL具塞比色管中，加入乙腈＋甲醇，振摇，超声提取40min，必要时可离心。经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。

抗生素、甲硝唑

准确称取样品约1g于10mL具塞比色管中，加入甲醇+盐酸的混合溶液至刻度，振摇，超声提取20min～30min。经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。

维生素D2、维生素D3

准确称取样品约0.5g于10mL具塞比色管中，用流动相定容至刻度，摇匀，超声提取20min。经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液。

可溶性锌盐

准确称取混匀试样约1.00g～2.00g于25mL具塞比色管中，用水稀释至10mL，混匀超声提取20min，以5000rpm离心40min。取样品离心液2.00mL~5.00mL用硝酸（3.2）稀释至10.0mL，备用。

内容来源：化妆品检验技术

责任编辑：展源

审　　核：何发

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