高效液相样品前处理的注意事项，拿走不谢！

展源 0 2023-10-19

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高效液相样品前处理

样品预处理的目的是为了除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等，同时也是为了防止仪器罢工。其中样品萃取是胜败的关键一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。

为了让你成为常胜将军，小析姐给大家整理了样品前处理的秘籍，快来看吧~

样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,还需要走这几步: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析)。你可以是手工进行，也可以实行自动化操作。

样品预处理你会吗？

有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理，使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测，这样既提高了灵敏度，又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反应不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响实验的精确度，或者在整个样品预处理过程中带来误差。

用于液相色谱分析的样品溶液要求很高的，必须均匀无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动，检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化，就应过滤一下，过滤膜要能截留住0.15μm 以上的颗粒。样品过滤的过程中会出现啥问题呢？样品被污染，因过滤吸附降低样品组分的含量，样品溶剂挥发引起误差。

萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分，或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取，要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且与水又不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样，有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样，这样增加了样品浓度、提高了灵敏度，同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取时要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外，还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取的方法你知道几个呢？

1、水溶性样品

(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法：有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。
(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法：有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。
(3) 中性组分萃取方法：有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。

2、脂溶性组分萃取方法:

有机溶剂萃取或进样，或在N2 流下吹干，用适当的溶剂溶解后进样。