旋转蒸发操作与常见溶剂蒸汽压（附表）

展源 0 2023-11-17

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在日常实验中，离不开将溶剂移除，获得溶质的操作。若溶质为浊液，或肉眼可见的颗粒，溶解性没有很好的情况下，通过离心弃去上清即可获得下沉溶质；但若溶解性良好，溶质与溶剂形成均一稳定的溶液的情况下，不能通过离心获得溶质，则需要用到旋转蒸发的操作，所用仪器即为旋转蒸发仪。

旋转蒸发仪，简称旋蒸仪。是利用低压状态下液体更容易蒸馏的特性，在常温或较低温度下即可达到除干液体目的的操作，其本质上就是一种减压蒸馏操作。那么所谓“更容易蒸馏”具体指的是溶剂的哪种特性呢？很多同学误以为是沸点，实际上在旋蒸溶液时直接决定溶剂在真空状态下是否易于蒸馏取决于其饱和蒸汽压。在密闭条件中，在一定温度下，与液体处于相平衡的蒸气所具有的压强称为饱和蒸气压。饱和蒸汽压越大，代表该液体在蒸发达到动态平衡（也即相平衡）时所蒸发出的气体量越大，也就说明该气体更容易挥发。而旋蒸仪则是利用真空将这部分蒸出的气体及时移除体系，更加促进尚未挥发的液体部分蒸发，使蒸发相平衡向气态方向移动，达到快速除去溶剂的目的。所以在使用旋蒸仪时，可以掌握如下技巧：

1、在能够溶解溶质的情况下，尽量选择饱和蒸汽压较大的溶剂（饱和蒸汽压表见文章末尾），便于实验结束后移除溶剂。例如甲醇和DMF都属于极性较大的溶剂，但选择甲醇溶解就更加容易旋蒸，DMF则需要将水浴锅温度调至更高，并采用更低的真空才可以旋蒸。

2、旋转速度可以适当加快。旋蒸时，圆底烧瓶的旋转带动了溶液的翻滚，稳定的旋转速度会带动溶液形成一个动态的、相对稳定的薄膜，这层贴壁的溶液薄膜因为一边直接与瓶壁接触，受热较快；另一边与真空接触，蒸发较快，从而加快蒸发速度。所以适当加快旋转速度能够增加这层薄膜的面积，大大促进旋蒸进程。

3、保证整个旋蒸仪的气密性。在旋蒸时真空度越高旋蒸效果越好，而真空度可以从水泵的真空表读出。同学们在日常使用旋蒸时，会发现水泵会显示有真空，但数值却没有很高，总是“距离满量程差一点”，这里提到一个技巧，我们尽可能采用封口膜或涂凡士林的办法，密封所有可能漏气的接口，会发现真空度依然可以下降，虽然在数值上，下降并不多，但切莫小瞧下降的“一点点”真空，这能够大大提升旋蒸的效果。

4、使用氮气辅助。每个同学在旋蒸时总会遇到旋蒸到只剩最后1 mL不到时，无论如何也无法继续旋干的情况，这种情况下要借助氮气辅助吹干。我们的旋蒸仪的真空旋塞上总会有两个开口，其中一个直接接通大气，而另一个则是接通一个宝塔头，这个开口既是接通氮气的地方。在旋蒸的同时接通氮气吹拂，可以快速将溶液旋干。

在文章的最后，附有常用溶剂的饱和蒸汽压表，供同学们参考选择。

溶剂名称	蒸汽压（kPa）	对应温度（℃）
N，N-二甲基甲酰胺	0.35	20.0
苯	14.00	约20~25
丙酮	24.00	20.0
醋酸	2.10	约20~25
丁二酰氯	0.27	100.0
二甲基亚砜	0.06	20.0
二氯甲烷	46.50	20.0
甲苯	3.80	约20~25
甲醇	12.80	20.0
氯仿	26.00	约20~25
氯化亚砜	13.30	21.4
水	1.75	20.0
四氢呋喃	20.00	20.0
乙醇	5.90	20.0
乙腈	9.70	20.0
乙酸乙酯	14.00	约20~25