GC进样针的选择与使用维护指南

赵桂芝 0 2023-11-28

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气相色谱是我们日常使用较多的大型分析仪器，进样针是其中的一个小小组件，别小看了一根进样针，学问可是很大呢？如何选择进样针，如何正确使用和维护进样针你知道吗？今天小析姐就跟大家一起来学习一下气相色谱进样针。

进样针的分类

按照进样针针头的外观，可分为圆椎形针头进样针、斜面针头进样针、平头进样针。圆椎型针头，用于隔垫进样，可减小对隔垫的损坏，经受多次进样，主要用于自动进样器上；斜面针头，可用在进样隔垫上，易于进样操作，其中26s–22的针头是最适宜使用在气相色谱中进样隔垫上；平头进样针，主要用于高效液相色谱仪的进样阀和样品吸量管上。

按照进样方式可分为自动进样针和手动进样针。

按照进样针在气相色谱仪、液相色谱仪液体中不同的分析要求，可分为气相进样针和液相进样针。气相色谱进样针一般要求的进样偏少一些，最常见的进样量为0.2-1ul，因此对应选择的进样针一般为10-25ul。所选用的针头为针头锥型，方便进样操作；相比较而言，液相色谱进样量普遍偏大些，常见的进样量为0.5-20ul，所以相对针的容积也大些，一般用25-100UL的，并且针尖的平的，以防划伤定子。　

在色谱分析中，最为常用进样针为微量进样针，特别适宜作气相色谱仪、液相色谱仪液体进行分析。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。分为无存液进样器与有存液进样器两种。无存液微量进样器规格范围为0.5μL-5μL，有存液微量进样器规格范围为10μL-100μL。微量进样针是一种必不可少的精密器械。

进样针选择

1、依照依据日常进样量选择合适的量程，为保证准确度，建议避免进低于进样针容量的10%以下的体积。（如：10μL的进样针，最小的进样体积为应不小于1μL）

2、依据进样隔垫和进样小瓶盖垫的硬度选择合适的针尖类型和粗细。

3、依照样品和溶剂的性质（如挥发性、粘度大小）选择常规进样针或气密性进样针。

使用注意事

1、拿到任何类型的进样针时，请确保针尖在接触到有机溶剂（比如丙酮）的情况下，来回拉动推杆检查推杆是否顺滑，防止空气进入针筒;

2、如果针尖堵塞，可用其他针吸取溶剂，从针筒上方滴入溶剂，然后放入推杆，轻轻推出液体，请勿超声;

3、如需长期保存进样针，至少用洗针液清洗 10次以上，再用丙酮洗针3次以上，风干后保存。

日常维护步骤

1、日常洗针溶剂有甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷（慎用）；洗针溶剂选择取决于污染物的性质；

2、每进一针样品，无论是标准品溶液还是被认为是"很干净"的样品，都需要使用洗针液来清洗;

3、每天用干净的棉花蘸取丙酮等有机溶剂轻轻擦拭推杆。

进样器的使用

1、在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。

2、排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5~20次，并弃去前2~3次的废液。

3、排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。

4、使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。

进样器的清洗

1、通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。

2、消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷（ethylene oxide）。

3、不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。

柱塞的维护

1、不能用力压柱塞。

2、当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。

3、标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。

4、当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。

5、清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。

针的维护

1、中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。

2、清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。

3、热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。

进样针的使用注意事项

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10 μl注射器金属针头部分体积0.6μl，有气泡也看不到，多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10μl注射器，带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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