Question
样品经气相色谱分离、检测后,由记录仪绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线,即色谱图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个或多个组分(如果无法分离的话)。每个色谱峰的保留时间、峰高、峰面积、峰宽及相邻峰间距都是色谱分析的重要信息。如果样品进样后不出峰、成一条直线,该如何解决呢?是什么原因引起的呢?
Answer
样品进样后色谱不出峰,首先,检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品;其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针。如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能汽化,也不会出峰;再检查色谱柱温度,柱温太低, 样品会在柱中冷凝, 亦无法出峰。以上检查正常后, 若是FID, 先检查FID火焰是否点燃。放一片玻璃在FID出口, 有水冷凝, 说明检测器正常;然后查看记录仪或检测器的衰减值,是否因衰减值太低引起不出峰;如果衰减值正常,就需要关闭仪器,检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接,连接尺寸是否符合要求:断开色谱柱与检测器端的连接,用流量计测流量和尾端气体流出情况,查看有无堵塞;色谱柱与进样口和检测器两端连接后,用检漏液测试有无漏气等。
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