色谱仪鬼峰的出现原因和排除办法 - 分析仪器 - 实验与分析

色谱仪鬼峰的出现原因和排除办法

展源 0 2023-12-14

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色谱仪鬼峰出现原因和排除办法

色谱仪鬼峰的出现原因和排除办法

啥是鬼峰？

鬼峰（Ghost peak）是指有些峰时有时无，在某个谱图里出现，可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定，比如信号干扰，色谱柱污染，进样隔垫碎屑，毛细管柱安装不好等，一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口，就没事了；有时出现鬼峰，重新启动色谱仪就好了！

鬼峰产生了，怎么办？

1、分析样品时峰没出完，鬼峰在下一针或下下一针出现。

解决措施：延长分析时间，计算可能出现的保留时间，然后调整流动相。

2、连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能是进样针污染。

解决措施：清洗进样针，注意黑垢的干扰，有些样品易残留在针管里，可重新取样分析。

3、定量管污染，处理方法同上。

4、在死体积位置出现的小峰，可能是柱切换造成的。

5、流动相与样品溶剂不一致，也会出现鬼峰，尤其在低波长时，出现位置在死体积的地方。

6、气泡：如果有小气泡通过流通池，也出现随机的假峰；大气泡存在：其出现的峰往往直上直下，脱气解决。

7、样品发生变化反应出现鬼峰，应重新取样快速分析。

如何防止出现鬼峰？

1、经常清洗管路，必要时可在数十小时内连续用载气冲洗管路，注意载气的高度纯化、密闭。

2、为了防止进样口的吸附作用，在进样前适当的增高进样口温度，加大载气流速赶去吸附物。

3、进样时，进样口温度适当，不宜太高以免样品碳化、隔膜分介，但也不宜太低，以防止样品过冷，在进样口停留时间太长造成吸附现象。

4、样品前处理要到位，避免使高沸点、难挥发物进入色谱仪；

5、注意经常更换事前经高温老化和溶剂洗涤的隔膜，隔膜的形状最好是乳头状的，以减小隔膜内表面对载气的接触。

气相色谱出现鬼峰的排除方法

1、进样口硅胶垫的影响

排除方法：定期更换进样垫或进样针。

2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响

排除方法：根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。

①进样口的清洗：

卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥进样口。

②更换衬管或清洗衬管：

被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可及时更换衬管。

衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。

③分流平板清洗：

置于甲醇等有机溶剂中超声处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸，防止污染。

④检测器清洗。

热导检测器：根据检测器污染程度选择清洗溶剂，一般先用高沸点溶剂浸泡清洗，再用低沸点溶剂反复清洗，烘干后装入仪器，通气，加热至150℃，4 h后即可正常使用。

3、色谱柱的影响

排除方法截去柱头受污染部分，适当升高进样口温度老化柱头;进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱进行吹扫，赶出柱内残留物质。

4、仪器分析条件设置不当的影响

排除方法：通过试验，查找方法，从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手，选择合适的色谱分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、口径、长度等。

5、样品污染的影响

排除鬼峰的方法：色谱分析本身属痕量分析，样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁，避免带入干扰物质。

内容来源：分析与GMP

责任编辑：展源

审　　核：何发

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