如何确定进样室的温度?是否会造成物质分解? - 分析仪器 - 实验与分析

如何确定进样室的温度?是否会造成物质分解?

张明 0 2024-03-25

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如何确定进样室的温度?是否会造成物质分解?

问题

样品中杂质较多，分离不太好，一般情况下把进样口温度提高会有效果。但是进样温度太高会使样品分解吧?不知道在哪个温度范围内较好?

温度确定

汽化室温度对分离效果有影响，汽化室即进样口及内腔，属于进样系统的一部分，是气相色谱仪的重要组成部分。由于气相色谱柱所使用的温度一般不超过400℃，所以汽化室温度低于400℃，经常根据化合物的不同设定为200-300℃。汽化室温度、柱温、检测器温度是气相色谱仪三个重要温度，其中汽化室温度也影响着整个气相色谱分析过程。汽化室温度的高低，影响：a.柱效；b.定量结果；c.可能导致样品组分的分解。汽化室的升温设定方式有两种：恒温和程序升温。

恒温汽化，是一种经典的气相色谱汽化方式。汽化室保持一个稳定的温度，让进入的样品瞬间汽化，汽化后的样品很快被载气“扫”入色谱柱。

程序升温汽化方式，即初始温度很低，仅汽化溶剂，样品开始不汽化，然后分段快速升温，瞬间汽化样品，再被载气很快“扫”入色谱柱。该方法的优点是可以防止样品的热分解和注射歧视对定量分析的误差。

所谓注射歧视，即进样针计插入进样口后，针尖内的易挥发组分先气化，无论进样速度如何，不同沸点的组分总是先后气化；进样完毕后，进样针里残留的样品组分与样品的原组分有差异，从而造成气化后样品与原有样品之间的含量差异，带来定量误差。

气化温度的选择，取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。如果样品组分稳定，可以选择恒温气化方式，一般选择与样品中沸点最高组分的沸点接近或略高一些。如果试样中有的组分化学稳定性差，可以考虑使用程序升温气化方式。

由于不分流时样品在气化室滞留时间稍微长一些，气化速度稍慢一些，一般不影响分离效果，所以不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。

当气化温度低于样品的沸点时，晚流出的色谱峰会展宽、前伸或拖尾，出峰慢，柱效降低，以峰高定量时影响定量结果；而当温度太高时，可能引起某些化学不稳定组分的分解。

物质分解确认

(1)提出问题气化温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。如果进样口温度设置过高，远远超过沸点，则可能会导致样品组分分解，干扰样品组分的气相色谱特征。

(2)分析原因气化室温度设定取决于样品组分的挥发性、沸点及进样量。一般等于或稍高于样品组分的沸点，以保证样品组分瞬间气化，但不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。要判断气化室温度设定是否恰当，可再升高、温度，如柱效和峰形有所改进，则先前设定的温度低；但如保留时间、峰面积、峰形与之前相比有较大变化，特别是有杂峰出现时，可能是温度太高导致样品组分分解。

对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下由汽化后的溶剂带人色谱柱。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250-350℃，在该温度范围内，几乎所有适用于普通毛细管柱分离的物质都可以被完全汽化。

(3)解决方案要判断样品组分在测定过程中是否已分解，可从保留时间、峰面积、峰形变化来分析。若有异常，很可能是样品组分已分解。要证实是哪一种结论，可进一个样品中含有的已知纯度的标准品考察该样品的谱图。

如果标准品在汽化室中分解，那么在色谱图上就会出现分解产物的色谱峰，并且组分纯度与真实值相差比较大，可以初步判断样品分解。再降低汽化室温度考察检测的纯度有什么变化，如果降低汽化室温度后样品的纯度高了，就可以肯定样品分解了。

一般先根据国家标准方法或文献来设定温度，再根据出峰情况做调整，汽化室温度是否合适，可采用升高汽化室温度的方法来验证，若升高温度，柱效、峰形有所改善，则原温度低，如保留时间、峰面积和峰形显著变化，则说明现温度太高有分解现象出现，此时应降低进样口温度，必要时可考虑使用液相色谱来测定。汽化室温度一般应比柱温高10-50℃，可以适当降低进样器温度，但是还要保证高于其沸点，否则样品就会在进样器中凝结，不能够全部进人色谱柱。

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内容来源：研发分析之路

责任编辑：展源

审　　核：何发

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