比色皿(又名吸收池,样品池)用来装参比液、样品液。配套在光谱分析仪器上,对物质进行定量、定性分析。
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按使用的波长范围可分为三大系列,即可见光系列(称玻璃比色皿),紫外可见光系列(称石英比色皿),红外光系列(称红外比色皿)。也就是说,在紫外光区用石英比色皿,在可见光区既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,一般用玻璃比色皿。那么,到底如何选择比色皿呢?
比色皿的制造工艺有两种,一种是粘合剂粘合而成,另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色皿对紫外线几乎全部吸收,吸光度非常大。
而石英比色皿的吸光度则小得多。常用比色皿的形状有方形、矩形和圆筒形,容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。另外还有高、低温、恒温比色皿。
比色皿有不同的光程长度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,选择哪种光程长度的比色皿,应视分析样品的吸光度而定。当比色液的颜色较淡时,应选用光程长度较大的如2cm、3cm比色皿;当比色液的颜色较深时,应选用光程长度较小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所测溶液的吸光度在0.1-0.7之间。
比色皿有方向性。有些比色皿上标有方向标记,使用时必须注意。无方向标记的比色皿应予以校正,校正时要先确定方向并作好标记,以减少测定误差。
比色皿选择或使用不当,造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现,这一问题又很容易被实验人员忽视。
紫外区的定义为190-400nm,石英比色皿可用于190-900nm,玻璃比色皿用于360-900nm,紫外区的一定要用石英比色皿,必须配置紫外/可见分光光度计,否则低波长段不能分析。 对于一般的非光学专业人员,用眼睛是不能分开石英比色皿和玻璃比色皿的。但两者硬度差别很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(绝对值)几十倍,如果把两个对磨,石英比色皿将很少被磨损,而玻璃比色皿磨损非常大。
由于石英比色皿的透光范围从0.12-4.5微米(120nm-450nm),广泛的谱段范围内没有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4—4微米(400-4000nm),且有许多离子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿优越的多,化验数据更准确、更可靠。
用手摸或者肉眼就能观察出来,只有光学技术人员凭经验“靠肉眼比较折光率差别”可以准确判定,他们肉眼观察微弱的离子吸收现象,靠经验评价也能区分。但是,对没有经验的人员来说,极易发生判定错误。
石英比色皿上有一个Q字样(quartz石英),而玻璃的上面有一个G字样(glass玻璃),从字面上可以直接区分两种比色皿,如果字样已经没有啦,只能上机在紫外区实测啦,在紫外区透过率大是石英的,几乎没有透过率的是玻璃的。市面上卖的比色皿造型不是完全一样的,有的没有石英标识。可在紫外波长下检测空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。
将光度计的波长设定为250nm,样品室内不放任何物品,调零,然后将比色皿置于样品道一侧,吸光值小于0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大于0.07Abs 的话,有可能也是石英材料的,只不过是杯子内壁没有洗净之故。
在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。
比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。
1、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。
2、不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
3、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
4、比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1∶1的盐酸浸泡,后用水洗干净。
5、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
6、使用前将比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小时,然后用水,蒸馏水依次冲洗干净,擦干。
7、比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差。
8、比色皿中的液体,应沿毛面倾斜,慢慢倒掉,不要将比色皿翻转,直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液,然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上)避免液体外流,使第2次测量时不用擦拭比色皿,不致因擦拭带来的误差。
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