理化分析实验日常检测经典45问！

赵桂芝 2024-09-26

理化分析室通常是整个实验室任务最为繁杂的，实验操作虽然简单，但检测项目却很多，如果想在理化分析室工作轻松起来，这个日常检测的经典问题，一定要掌握。

1、E-201pH计复合电极的温度范围是多少？

答：5--60℃，但高于室温或低于室温测量时，必须进行温度校正，否则将试样冷却(加热)到室温再测。

2、pH计什么情况下需事先标定？

答：溶液温度与标定时温度有较大变化，干燥过久的电极，换过了的新电极，测量过浓的酸和碱，测量过较浓的有机溶剂。

3、pH计电极引入导线很脏，结果会怎样？

答：电极引入导线不清洁，使测量不稳定。

4、使用微量水测定仪测样时，应注意什么？

答：1)看仪器是否稳定，是否出现:stable"；(2)看瓶残液是否超过刻线；(3)干燥剂是否过期；(4)称样过程中应将针孔用胶垫堵住，以防样品挥发。

5、电导率检测时不知道所测溶液的电导率多大范围，如何处理？

答：应先把量程选择开关，扳到最大位置测，然后逐渐降档，以防止表针打弯。

6、铂黑电极和铂亮电极使用有什么区别？

答：如果被测溶液的电导率低于10us/cm，使用铂亮电极DJS-1；在10us/cm以上则使用铂黑电极DJS-10。

7、当被测溶液电导率大于10us/cm，DJS-1型铂亮电极测不出来怎么办？

答：应选用DJS-10型的铂黑电极，将电极常数补偿器调节到所配套的电极常数的1/10的位置上，然后将所测的电导率再乘以10，即为测的值。

8、如果粘度管的毛细部分在测试时有断流现象如何处理？

答：用浓硫酸处理粘度管内部，再用甲醇冲洗。

10、分光光度计校正零点所用试剂的根据是什么？

答:依据所溶解或稀释试样的溶剂是什么而选择的，消除试剂的吸光值。

11、影响溶液的吸光值有哪些因素？

答：1)样品是否过滤；(2)仪器零点有没有校正；(3)比色皿脏；(4)所选用波长不对。

12、分析胶乳的浊度值所用仪器是什么名称?波长多大？比色皿多大？

答：用分光光度计，波长700nm，比色皿1cm。

13、苯乙烯中聚合测定的原理是什么？

答：苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇，所以在苯乙烯试样中加入干燥的甲醇，通过测定其浊度即可确定聚合物的含量。

14、苯乙烯产品中加阻聚剂的目的是什么？

答：减少苯乙烯单体的聚合损失，防止设备堵塞和运输途中产品聚合。

15、当测定苯乙烯产品中聚合物含量超过15mg/kg(ppm)时，应怎样进行稀释？

答：从已配制好的样品中用移液管吸取20mL的样品，放入50mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，进行测定，如聚合物含量还高再继续烯释。

16、叙述苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定原理？

答：用氢氧化钠水溶液萃取苯乙烯，分离出含有TBC(已转化为有色醌式结构)的水层，然后进行比色测定。

17、灰分检测值偏高的原因有哪些?处理措施是什么？

答：(1)马福炉温度没有达到设定值，放入样品前温度没有达到设定值就将样品放入马福炉。

(2)灼烧时间不够（应按规定时间）。

(3)所采试样不均(置换几次后再采) 。

(4)取出试样的放置时间过长(冷却室温马上就称)。

18、酸式滴定管涂油的方法是什么？

答：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵隹活塞孔，涂完，把活塞放回套内，向同一崐方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态，然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。

19、酸式滴定管如何试漏？

答：关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出，然后将活塞转动180°等待2min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。

20、碱式滴定管如何试漏？

答：装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下，如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试，玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。

21、酸式滴定管如何装溶液？

答：装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管2-3次，每次用约10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分，如此洗2-3次后，即可装入标准溶液至"0"刻线以上。

22、碱式滴定管如何赶气泡？

答：碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00mL处，或记下初读数。

23、滴定的正确方法？

答：滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1-2cm处，滴定速度不能太快，以每秒3-4滴为宜，切不可成液柱流下，边滴边摇。向同一方向作圆周旋转而不应前后振动，因那样会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到。如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。

24、滴定管读数应遵守下列规则？

答：（1）注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能读数；

（2）滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数；

（3）对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实际的最低点，对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，初读和终读应用同一标准。

25、滴定管使用注意事项？

答：（1）用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上，这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。

（2）酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸，否则，时间一久，塞子不易打开，碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。

26、移液管和吸量管的洗涤方法？

答：移液管和吸量管均可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净，较脏时（内壁挂水珠时）可用铬酸洗液洗净。

27、用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么？

答：右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先将球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松开左手手指，将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，将洗液放回原瓶中。

28、用吸量管吸取溶液的方法？

答：用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。

29、使用吸量管和滴定管注意事项？

答：（1）在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱中烘干；

（2）移液管与容量瓶常配合使用，因此使用前常作两者的相对体积的校准；

（3）为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。

30、容量瓶试漏方法？

答：使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞子，用手按住塞子，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180°后再倒立试一次，为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其拴在瓶颈崐上。

31、使用容量瓶注意事项？

答：（1）在精密要求高的分析工作中，容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热；

（2）不要用容量瓶长期存放配好的溶液；

（3）容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。

32、化学试剂按其用途分为哪几种？

答：分为以下几种，一般试剂，基准试剂，无机离子分析用有机试剂，色谱试剂与制剂，指示剂与试纸等。

33、做为基准物应具备哪些条件？

答：（1）纯度高，在99.9%以上；

（2）组成和化学式完全相符；

（3）稳定性好，不易吸水，不易被空气氧化等；

（4）摩尔质量较大，称量多，称量误差可减小。

34、一般溶液的浓度表示方法有哪几种？

答：质量百分浓度，体积百分浓度，质量体积百分浓度。

35、简述物质在溶解过程中发生哪两个变化？

答：一个是溶质分子（或离子）克服它们相互间的吸引力向水分子之间扩散，即物理变化，另一个是溶质分子（或离子）与水分子相互吸引，结合成水合分子，即为化学变化。

36、长期用玻璃瓶贮装的溶液会发生如何变化？

答：会使溶液中含有钠，钙，硅酸盐杂质或使溶液中的某些离子吸附玻璃表面，使溶液中该离子的浓度降低。

37、在夏季如何打开易挥发的试剂瓶，应如何操作？

答：首先不可将瓶口对准脸部，然后把瓶子在冷水中浸一段时间，以避免因室温高，瓶内气液冲击以至危险，取完试剂后要盖紧塞子，放出有毒，有味气体的瓶子还应用蜡封口。

38、提高分析准确度的方法有那些？

答：选择合适的分析方法，增加平行测定的次数，消除测定中的系统误差。

39、偶然误差的特点及消除方法？

答：特点：在一定条件下，有限次测量值中其误差的绝对值，不会超过一定界限，同样大小的正负偶然误差，几乎有相等的出现机会，小误差出现机会多，大误差出现机会少。

消除方法：增加测定次数，重复多次做平行试验，取其平均值，这样可以正负偶然误差相互抵消，在消除系统误差的前提下，平均值可能接近真实值。

40、系统误差的特点及消除方法？

答：原因：A仪器误差B方法误差C试剂误差D操作误差。

消除方法：做空白试验、校正仪器、对照试验。

41、准确度与精密度两者之间关系？

答：欲使准确度高，首先必须要求精密度也高，但精密度高，并不说明其准确度也高，因为可能在测定中存在系统误差，可以说，精密度是保证准确度的先决条件。

42、系统误差？

答：系统误差又称可测误差，它是由分析过程中某些经常原因造成的，在重复测定中，它会重复表现出来，对分析结果影响比较固定。

43、在比色分析时，如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-1.0之间？

答：（1）调节溶液浓度，当被测组分含量较高时，称样量可少些，或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间。

（2）使用厚度不同的比色皿。因吸光度A与比色皿的厚度成正比，因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

（3）选择空白溶液，当显色剂及其它试剂均无色，被测溶液中又无其它有色离子时，可用蒸馏水作空白溶液，如显色剂本身有颜色，则应采用加显色剂的蒸馏水作空白。如显色剂本身无色，而被测溶液中有其它有色离子，则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。

44、在比色分析时，如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-1.0之间？

答：（1）调节溶液浓度，当被测组分含量较高时，称样量可少些，或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间。

（2）使用厚度不同的比色皿。因吸光度A与比色皿的厚度成正比，因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

45、简述什么叫标准加入法？

答：标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液，然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度，绘制吸光度-加入浓度曲线，用外推法求得样品溶液的浓度。

内容来源：药物分析之家化学先生

责任编辑：展源

审　　核：何发

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