ICP-MS基体效应与质谱干扰的关系 - 实验室服务 - 实验与分析

ICP-MS基体效应与质谱干扰的关系

张明 0 2025-01-21

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实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异，是判断和监控实验室能力的有效手段之一。

一、实验室比对的管理要求

1、实验室应根据年度质量控制计划的需要制定用于内部质量控制的比对试验计划。

2、实验室用于内部质量控制的比对试验计划中，应明确各项比对试验的检测项目、比对形式、参加人员、预计日期、结果评价准则、不满意结果的处置要求等内容。

3、进行比对试验时，实验室应采取必要的措施杜绝弄虚作假、结果串通或结果修正。

4、比对试验完成后，实验室应对比对试验的结果进行汇总、分析和评价，并形成比对试验报告。
5、实验室应针对比对试验中出现的问题进行原因分析，根据其对实验室出具检测结果的影响采取纠正措施、预防措施或相应的改进措施。

二、比对试验的形式内容

1人员比对

人员比对试验是指在相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由不同的检测人员对同一样品进行检测的试验。

当某项试验可由多人进行操作时，实验室可采用人员比对试验的方式进行内部质量控制，通过安排具体具有代表性的不同层次的两人或者多人展开，考核测试人员的能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练、用以评价人员对试验检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

作为实验室内部质量控制的手段、人员比对优先适用于以下情况：
（1）依靠检测人员主观判断较多的项目、例如食品中的感官、品尝的项目；
（2）在培员工和新上岗的员工；
（3）检测过程的关键控制点或关键控制环节；
（4）操作难度大的项目和或者样品；
（5）检测结果在临界值附近；
（6）新安装的设备；
（7）新开验的检测项目。

三、方法比对

方法比对试验是指在环境条件相同、有相同的人员采用不同的检测方法对同一样品进行的检测。

当某个检测项目可以由多种方法进行操作时，实验室可以采用方法比对进行内部质量控制，判断检测所遵循的标准或者方法是否被严格的理解和执行，用以评价检测方法对试验检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

作为实验室内部质量控制的手段、方法比对优先适用于以下情况：
（1）刚实施的新标准或者新方法；
（2）引进的新技术、新方法和研制的新方法；
（3）已有的具有多个检验标准或方法的项目。

四、仪器比对

仪器比对试验是指在相同的环境、相同的方法、由相同的检测人员采用不同的仪器设备对同一样品进行检测的试验。

当某项试验可由多种设备进行操作时，实验室可采用设备比对试验的方式进行内部质量控制，判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否符合测量溯源性的要求，用以评价仪器设备对实验室检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

作为内部质量控制手段，设备比对试验优先适用于以下情况：
①新安装的设备；
②修复后的设备；
③检测结果出现在临界值附近的设备。

五、留样再测

留样再测是指在尽可能相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由相同的检测人员对已完成检测的样品在其留样保存期间进行再次检测的试验。

实验室通过留存样品的再次测量，比较分析上次测试结果与本次测试结果的差异，用以发现实验室因偶然因素对实验室检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。作为内部质量控制手段，留样再测可在下列情况采用：
①验证检测结果的准确性；
②验证检测结果的重复性；
③对留存样品特性的监控。

梳理ICP-MS基体效应与质谱干扰的关系

在ICP-MS分析中，基体效应和质谱干扰是影响分析结果准确性的两个主要因素，它们之间存在密切的辩证关系。

基体效应是指样品基体组成对分析元素的信号强度产生的影响。这种影响可能表现为抑制或增强，导致分析结果的偏差。基体效应的产生与样品的复杂组成、酸度、盐度等因素有关。

在ICP-MS分析中，基体效应可能导致离子的抑制或增强，从而影响检测结果的准确性。参考：ICP-MS的基体效应。

质谱干扰则是指样品中某些元素或分子的离子与待测元素的离子在质谱仪中产生质量数相同的离子。

通过双电荷、多原子离子的形成等方式影响待测元素离子的检测，从而产生干扰信号。基体效应与质谱干扰之间的辩证关系体现在以下几个方面：

相互影响：

基体效应可能改变样品中某些元素的离子化效率，从而影响质谱干扰的程度。例如，高基体浓度可能会增加多原子离子的形成，导致质谱干扰。

共同作用：

在某些情况下，基体效应和质谱干扰可能共同作用于分析结果，导致分析误差的增加。因此，在ICP-MS分析中，需要同时考虑基体效应和质谱干扰的影响，并采取相应的校正措施。

校正方法：

为了消除或减少基体效应和质谱干扰的影响，可以采用内标法、标准加入法、基体匹配法等校正方法。

内标法通过添加已知量的内标元素来监控和校正分析信号的漂移，而基体匹配法则通过使用与样品基体相似的标准溶液来校正基体效应。

“使用合适的内标，一定程度上可以校正质谱干扰的影响”

与内标回收率有没有关系呢？

是有的，但主要还是对质谱干扰地再影响。内标下降了40%～50%，ClO产率可能下降了80%。此时你选择40%的内标，相比用50%的内标校正结果一定可以让结果不那么负。大家读三遍，划线的两句话是这篇文章的精髓所在。

关于ICP-MS测试结果出现负值的说明

技术进步：

随着ICP-MS技术的发展，新的技术和方法不断被开发出来，以减少质谱干扰的影响。在质谱干扰被较为彻底消除的情况下，基体效应的解决就变得简明而无拖累。

比如：

测试很多基体中的Se时，我们往往在内标里加入甲醇以缓解基体效应，这是极其有效的策略，因为对Se来说灵敏度的增大意味着质谱干扰的程度也在被减小。

但是必须指出的是：

Si，Cr的质谱干扰会因为CC与ArC的形成而显著增大，若无最合适的池技术，应结合实际需求做好取舍与权衡。

我们对于ICP-MS基体效应与质谱干扰的理解应该分别去学习，以避免混淆。又要避免割裂二者的密切关系。

内容来源：光谱分析之家

责任编辑：展源

审　　核：何发

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